Reducing Organic Acid Analysis Times Using SIL-30AC Autosampler

Význam tématu

Organické kyseliny a jejich protějšky hrají klíčovou roli v chuti potravin a vlastnostech léčiv. Přesná a citlivá analýza formové a octové kyseliny je nezbytná pro kontrolu kvality (QA/QC) v potravinářství a farmaceutickém průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo zkrátit dobu analýzy směsi organických kyselin (fosforečná, jantarová, mléčná, formová, octová, propionová, isobutyrátová, máselná) pomocí HPLC v iontovém vyloučení s postkolonkovou pH-pufrovanou vodivostní detekcí, využitím překryvné injekce autosampleru SIL-30AC.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna za podmínek uvedených v tabulce:

• Kolony: dvoustupňový systém Shim-pack SCR-102H (300×8,0 mm) a guard SCR-102H (50×6,0 mm)
• Mobilní fáze: 5 mmol/L p-toluensulfonové kyseliny, pH-pufr 5 mmol/L p-toluensulfonové kyseliny, 20 mmol/L Bis-Tris, 0,1 mmol/L EDTA
• Průtok: 0,8 mL/min, teplota 45 °C, objem injekce 10 μL
• Detektor: postkolonkový vodivostní detektor CDD-10Avp
• Autosampler: SIL-30AC s funkcí překryvné injekce

Hlavní výsledky a diskuse

Konvenční analýza vyžadovala 40 minut na jedno měření, zatímco překryvná injekce snížila dobu analýzy o 25 % na 30 minut díky vložení dalšího vzorku 10 minut před ukončením eluce předchozí injekce. Kalibrační křivky v rozsahu 2,5–20 mmol/L pro všechny sloučeniny vykázaly R² ≥ 0,999. Repeatabilita (n=6) byla vynikající, s %RSD ploch píku ≤ 1,84 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazné zvýšení propustnosti laboratoře bez ztráty kvality separace:

• Vyšší počet vzorků za jednotku času
• Selektivní a citlivé stanovení kyselin bez rušivých vlivů mobilní fáze
• Vhodné pro potravinářskou a farmaceutickou kontrolu kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje:

• Integraci HPLC s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení struktury
• Automatizaci metod a optimalizaci pomocí strojového učení
• Vývoj zelenějších metod využívajících alternativní pufry a materiály kolon

Závěr

Překryvná injekce s autosamplerem SIL-30AC efektivně zkracuje dobu analýzy organických kyselin při zachování vysoké citlivosti, linearity a opakovatelnosti, čímž zvyšuje efektivitu laboratoře a kvalitu výsledků.

Použitá instrumentace

• HPLC systém se dvěma kolónami Shim-pack SCR-102H
• Autosampler SIL-30AC
• Vodivostní detektor CDD-10Avp