HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Peptidové mapování je klíčová metoda v zajištění kvality monoklonálních protilátek, umožňující ověření primární struktury a detekci možných mutací či modifikací.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat schopnosti integrovaného UHPLC systému Nexera-i ve spojení s malými částicemi a core-shell kolonkou Aeris PEPTIDE XB-C18 při analýze tryptického digestu lidské IgG. Studie hodnotila rozlišení peptidů a opakovatelnost retencí.
Použitá instrumentace
- UHPLC systém: Shimadzu Nexera-i integrated UHPLC
- Kolona: Aeris 1.7 µm PEPTIDE XB-C18 100 Å (150 × 2.0 mm)
- Přepínač gradientu: nízkotlaký gradientový ventil Nexera-i
- Mixer 300 µl pro optimalizaci gradientu s TFA
- Detektor: LC-2040C 3D při 215 nm, high-speed high-sensitivity flow cell
Použitá metodika
Pro přípravu vzorku byla IgG redukována a alkylována, následoval 20hodinový tryptický digest při 37 °C. Chromatografie byla prováděna gradientem mobile fáze B od 0 % do 45 % během 90 min (0,5 %/min), následně až do 100 % ve 4 min. Průtok činil 0,2 ml/min, teplota kolony 60 °C, objem injekce 10 µl.
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatogram ukázal ostré a dobře oddělené peptidové píky z tryptického digestu IgG. Základní píky dosáhly intra-denní opakovatelnosti retencí s RSD nižší než 0,3 % a inter-denní opakovatelnosti pod 0,16 %. Nízkotlaký gradientový ventil a 300 µl mixer zajistily stabilní dodávku gradientu i při použití TFA.
Přínosy a praktické využití metody
- Vysoké rozlišení komplexních směsí peptidů
- Výjimečná opakovatelnost retencí pro porovnávání larev
- Možnost detekce jemných modifikací a mutací
- Vhodnost pro rutinní QA/QC kontrolu biologických léčiv
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozvoj kolonek s optimalizovanou stacionární fází a vylepšení integrace UHPLC systémů se systémovou automatizací vzorků. AI-podpora vyhodnocení peptidových map a online monitoring stability protilátek otevírá nové možnosti v biovědeckém výzkumu i výrobní kontrole.
Závěr
Studie potvrdila, že Nexera-i s core-shell kolonkou Aeris poskytuje vynikající výkon při peptidovém mapování IgG. Metoda je vysoce spolehlivá, opakovatelná a vhodná pro rutinní analýzu biologických léčiv.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.