Analysis of 18 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil Using the QuEChERS Method

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi nejrozšířenější organické polutanty s prokázanými karcinogenními a mutagenními účinky. Monitorování jejich obsahu v půdách je klíčové pro hodnocení antropogenního znečištění a řízení rizik pro životní prostředí a zdraví. Metoda QuEChERS nabízí rychlý, cenově úsporný a ekologicky šetrný přístup k přípravě vzorků pro analýzu PAU.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití dispersivní solid-phase extrakce QuEChERS pro kvantitativní extrakci 18 PAU z půdních vzorků a jejich analýzu GC-MS. Studie rovněž ověřila vhodnost GC kolony Thermo Scientific TraceGOLD TG-17SilMS pro rozlišení klíčových dvojic a izobarických látek.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahovaný postup se skládal ze dvou kroků:

• Etapa extrakce: Sievaná půda (5 g) byla hydratována vodou, přidán acetonitril a směs MgSO₄/NaCl pro oddělení fází. Po krátkém protřepání a centrifugaci se získal organický extrakt.
• Dispersivní SPE (dSPE): Část acetonitrilového extraktu prošla čištěním na sorptech MgSO₄ a PSA pro odstranění matricových interferencí.

Instrumentace:

• Kolona TraceGOLD TG-17SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• GC: Thermo Scientific TRACE GC Ultra, nosný plyn helium, konstantní tok 1,2 mL/min, teplotní program 90 °C–330 °C
• Injekce: Split 25:1, objem 1 μL, autosampler TriPlus RS HT
• Detektor: Thermo Scientific ISQ MS v režimu SIM (EI, 70 eV)
• Software pro zpracování dat: Thermo Scientific XCalibur

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala v rozsahu 50–2000 ng/g vynikající linearitu (R² > 0,997) pro všech 18 analyzovaných PAU. Průměrné recovery při spike 1 mg/kg dosáhly 85,0–106,7 % a RSD 0,3–2,8 %. TraceGOLD TG-17SilMS kolona umožnila baseline separaci fenanthren/anthracen a izobarických benzofluoranthenů b, j a k.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda QuEChERS-GC-MS přináší:

• Vysokou průchodnost vzorků (příprava osmi vzorků pod 30 minut)
• Minimalizaci spotřeby rozpouštědel a eliminaci chlorovaných látek
• Robustnost pro široké spektrum non- i polárních sloučenin
• Jednoduchou implementaci v rutinních laboratořích pro environmentální monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření QuEChERS pro další třídy znečišťujících látek (např. pesticidy, ftaláty), miniaturizaci a automatizaci preparativních kroků, stejně jako integraci přenosných GC-MS systémů pro terénní analýzy.

Závěr

QuEChERS ve spojení s GC-MS a kolonkou TraceGOLD TG-17SilMS poskytuje rychlou, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení 18 PAU v půdách. Díky vysoké linearitě, spolehlivým recoveriím a nízké variabilitě lze postup doporučit pro rutinní environmentální analýzy.

Reference

1. M. Anastassiades, S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, J AOAC Int 86 (2003) 412