Analysis of Natural and Synthetic Estrogens at Sub-PPT Levels in Surface Water and Crude Influent Water Utilizing the ACQUITY UPLC System with 2D LC Technology and Xevo TQ-S

Význam tématu

Monitoring přírodních a syntetických estrogenů ve vodním prostředí je klíčový z hlediska ochrany ekosystémů a lidského zdraví. Tyto sloučeniny pronikají do řek a jezer z odpadních vod čistírenských stanic a mohou narušovat hormonální systémy vodních organismů. Analytické metody s dostatečnou citlivostí na úrovni sub-ppt (parts per trillion) jsou nezbytné pro spolehlivé stanovení stopových množství těchto látek.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem prezentované studie bylo potvrdit a kvantifikovat přítomnost 17β-estradiolu, estronu a 17α-ethinylestradiolu v povrchových, surových přítocích a vyčištěných odpadních vodách na úrovni níže než 1 ng/L. Studie popisuje optimalizovanou extrakci vzorků, chromatografickou separaci pomocí ACQUITY UPLC systému s 2D LC technologií a kvantifikaci na Xevo TQ-S hmotnostním spektrometru.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje následující kroky:

• Off-line SPE extrakce:
  
  • Oasis HLB kartridže pro počáteční koncentraci.
  • Sep-Pak Silica kartridže pro dodatečné očištění extraktu.
• On-line koncentrační stupeň:
  
  • Direct Connect Oasis HLB kolona integrovaná v 2D LC systému.
• Chromatografie:
  
  • ACQUITY UPLC BEH C18 kolona pro konečnou separaci.
• Detekce:
  
  • Xevo TQ-S MS se zdrojem ESI v negativním ionizačním režimu.
  • MRM přechody pro každou sloučeninu, využití funkce RADAR™ pro současné snímání MRM a full scan dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla plně validována na datech zahrnujících 11 dávek zásadních kontrolních vzorků (blanků, nízkých a vysokých standardů, spike vzorků). Výsledky validace:

• Detekční limity sub ng/L (např. 0,6 ng/L 17β-estradiolu v konečné vodě).
• Lineární rozsah 0,120–1,20 ng/L s R2 > 0,999.
• Preciznost %RSD pod ±3 %.

Cílená kvantifikace prokázala spolehlivé rozlišení mezi inyterferenty v reálných vodních matricích a minimalizaci iontového potlačení díky vysoce čistým extraktům z 2krokového SPE.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Sledování estrogenních sloučenin na úrovni, která odpovídá požadavkům regulačních směrnic a seznamů watch-list.
• Spolehlivou analýzu vzorků z povrchových i odpadních vod v běžných laboratořích bez nutnosti složitých on-line úprav.
• Vysokou propustnost měření díky kombinaci off-line a on-line SPE postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané rozšíření a vylepšení metod zahrnuje:

• Integraci dalších cílových mikrozkazitelů (farmak, pesticidů) v rámci multi-reziduálních analýz.
• Automatizaci a miniaturizaci off-line extrakčních kroků pro vyšší efektivitu a nižší spotřebu sorbentů.
• Využití HRMS technologií pro nekonvenční screening neznámých estrogenů a jejich metabolitů.

Závěr

Popisovaná metoda prokázala vynikající citlivost, linearitu a preciznost pro stanovení přírodních a syntetických estrogenů pod úrovní sub-ppt. Kombinace off-line a on-line SPE s 2D LC a Xevo TQ-S MS je spolehlivou platformou pro environmentální monitoring a podporu rozhodovacích procesů v oblasti kvality vod.

Reference

• Ross E., Boag A., Todd H., Gatward N. Analysis of Natural and Synthetic Estrogens at Sub-PPT Levels in Surface Water and Crude Influent Water Utilizing the ACQUITY UPLC System with 2D LC Technology and Xevo TQ-S. Waters Corporation Tech. Brief, 2016.