Advancing Endocrine Disrupting Compound Analysis Through Integrated Technology and Workflow Solutions

Význam tématu

Analýza endokrinně disruptivních látek (EDC) v životním prostředí je klíčová pro ochranu ekosystémů a lidského zdraví. I při koncentracích v ng/L úrovni mohou tyto látky narušovat hormonální systémy organismů. Spolehlivé monitorování v povrchových i pitných vodách proto vyžaduje citlivé a selektivní analytické postupy s účinnou přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat integrované řešení pro stanovení EDC v podzemní, povrchové a odpadní vodě při nižších než ppt koncentracích. Použitý přístup kombinuje extrakci na pevné fázi (SPE), chromatografii UPLC a tandemovou hmotnostní spektrometrii (LC-MS/MS) s pokročilou funkcí RADAR pro současné získání kvantitativních (MRM) a „full scan“ dat.

Použitá metodika a instrumentace

• Úprava vzorku SPE: Oasis HLB kazety (5 cc/200 mg) pro obohacení a izolaci EDC.
• Chromatografie: Waters ACQUITY UPLC s BEH C18 kolonkou (1,7 μm, 2,1×50 mm), gradient MeOH/0,05 % NH4OH, doba analýzy 5,3 min.
• Detekce: Xevo TQ MS v režimu RADAR Dual Scan-MRM, ESI-, IntelliStart pro automatickou optimalizaci MRM podmínek.
• Software: MassLynx pro akvizici, TargetLynx pro kvantifikaci, TrendPlot pro sledování výkonu, QUANPEDIA pro správu sloučenin.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci kritických izomerů 17α/17β-estradiolu s elucí končící kolem 3,2 min. SPE obohacení dosáhlo detekce na úrovni 5 ng/L pro většinu EDC. TrendPlot dovolil rychle odhalit odchylky vnitrobatchového průběhu (např. variabilitu vnitřního standardu D4-estradiolu). Funkce RADAR odhalila souběžné složky matrice (huminy, LAS) a umožnila zpětnou analýzu dat pro netargetované sloučeniny (např. pentachlorfenol).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá automatizovaná optimalizace MRM šetří čas a zdroje laboratoře.
• Současné sbírání full scan dat přispívá k řízení kvality a rozvoji metod.
• Krátká doba analýzy (5,3 min) zvyšuje průchodnost vzorků.
• Metoda je vhodná pro rutinní monitoring i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj inteligentních softwarových nástrojů pro automatickou kalibraci a detekci nových kontaminantů. Rozšíření RADARových přístupů a databází netargetovaných látek umožní účinnější screening vody a půdy. Integrace umělé inteligence do zpracování spekter povede k rychlejšímu odhalování nežádoucích sloučenin.

Závěr

Představený integrovaný postup kombinuje SPE, rychlou UPLC a vysoce senzitivní LC-MS/MS s RADAR funkcí a automatizovanou optimalizací IntelliStart. Výsledkem je spolehlivá metoda pro stanovení endokrinních disruptorů v komplexních matricích s vysokým vzorkovým průtokem a rozšířenou možností netargetované analýzy.

Reference

• Colborn T, Soto AM, vom Saal FS. Environmental Health Perspectives. 1993;101(5):378–384.
• Pillon AP et al. Environmental Health Perspectives. 2005;113(3):278–284.
• Díaz-Cruz MS et al. Journal of Mass Spectrometry. 2003;38(9):917–923.