LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Monitoring obsahu sacharidů v potravinách a nápojích je klíčový nejen pro splnění legislativních požadavků, ale i pro hodnocení kvality, autenticity a možného falšování výrobků. Moderní společnosti čelí nárůstu onemocnění spojených s nadměrnou konzumací cukrů a proto je přesná analýza těchto látek zásadní pro potravinářský výzkum i kontrolu kvality.
Cíle a přehled studie
Studie demonstruje metodiku pro Profiling a kvantifikaci mono- a disacharidů a vybraných alditolů ve vzorcích džusů, piva, vína a whiskey. Cílem bylo ukázat výhody detekce hmotnostní spektrometrií (ESI-MS), která přináší lepší citlivost a selektivitu ve srovnání s tradičními detektory RI nebo ELS.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly minimálně připraveny: filtrovány PVDF 0,22 µm a ředěny acetonitril-vodou (1:1) pro omezení rušivých matrix efektů.
- Systém: Waters ACQUITY Arc HPLC
- Kolona: XBridge BEH Amide XP 2,5 µm, 3 × 150 mm, teplota 85 °C
- Mobilní fáze A: 90 % acetonitril : 5 % IPA : 5 % voda, B: 80 % acetonitril : 20 % voda (obě obsahují 500 ppb guanidin chlorid a 0,05 % dietylaminu)
- Gradientní program 0–40 min, průtok 0,8 mL/min, objem injekce 1 µL
- Detektor: ACQUITY QDa® v režimu SIR [M+Cl]−, kapilární napětí 0,8 kV, teplota sondy 600 °C
- Řídicí software: Empower 3 CDS
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožnila baseline separaci devíti sacharidů včetně isomerů sorbitolu a mannitolu. Kalibrační křivky měly koeficient R2 > 0,995. Analýza komerčních vzorků piva, vína, whiskey a džusů ukázala:
- Pivo: detekce arabinózy, fruktózy, glukózy, alditolů, maltózy a maltotriozy
- Víno: převládající fruktóza a glukóza, malé množství arabinózy a alditolů
- Whiskey: kromě běžných monosacharidů byl identifikován neznámý sacharid na m/z 215/217
- Džusy: standardní profily fruktózy, glukózy a sacharózy, v pomegranate byl prokázán sorbitol jako možný znak adulterace
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje vysokou citlivost detekce, redukci matrix efektů díky vyšším ředěním vzorků a lepší selektivitu díky kombinaci retenční doby a hmotnostní identifikace. Lze ji nasadit ve výzkumných laboratořích a v QA/QC kontrolách potravinářských i nápojových výrobků.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření hmotnostní detekce do rutinních analýz potravinářských vzorků, automatizované zpracování dat a kombinace s dalšími ionizačními technikami. Dále je perspektivní rozšíření spektra analyzovaných oligosacharidů a alditolů pro hloubkovou metabolickou charakterizaci potravin.
Závěr
ACQUITY Arc s připojeným QDa detektorem představuje spolehlivou platformu pro rychlou a přesnou analýzu mono- a disacharidů v širokém spektru potravinářských vzorků, s minimální přípravou a vysokou reprodukovatelností.
Reference
- M. Castellari a kol. Determination of Carboxylic Acids, Carbohydrates, Glycerol, Ethanol, and 5-HMF in Beer by HPLC and UV–Refractive Index Double Detection. Journal of Chromatographic Science, 39:236–238, 2001.
- M. L. Sanz et al. Inositols and carbohydrates in different fresh fruit juices. Food Chemistry, 87:325–328, 2004.
- M. Benvenuti. Analysis of Food Sugars in Various Matrices. Waters application note 720004677EN, 2013.
- R. Jahromi. 6.21 Reference Guide for Pomegranate. Revision June 2012.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.