An automated approach for the determination of gasoline range organics (GRO) in water by gas chromatography coupled with static headspace sampling

Význam tématu

Stanovení organických uhlovodíků z oblasti benzínu (GRO) ve vodě je zásadní pro monitorování a hodnocení znečištění životního prostředí po ropných haváriích, únikových procesech či skladování pohonných hmot.
Metoda rychlého, automatizovaného odběru vzorků s využitím statického headspace a plynové chromatografie zkracuje dobu analýzy, eliminuje manuální přípravu a zajišťuje opakovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit kvantitativní výkonnost sady Thermo Scientific TriPlus 500 HS v kombinaci s TRACE 1310 GC-FID pro stanovení GRO ve vzorcích vod.
Hodnoceny byly linearita, detekční limity (MDL), kvantifikační limity (LOQ), přesnost, opakovatelnost a robustnost metody na standardních a reálných vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Autosampler Thermo Scientific TriPlus 500 HS bez externího přenosového vedení
• GC TRACE 1310 se split/splitless SSL injektorem a FID detektorem
• Kolona TraceGOLD TG-1MS, 30 m×0,32 mm×3,0 µm
• Software Chromeleon CDS 7.2 pro řízení analytiky a zpracování dat

Postup:

• Příprava kalibračních standardů GRO (6,25–10 000 µg/L) ve vodě
• Statické headspace: inkubace 85 °C po dobu 30 min, rychlé protřepání
• GC program: 50 °C (1 min) → 220 °C (15 °C/min, 5 min)
• Detekce FID: teplota 300 °C, H₂, N₂ a vzduch pro ionizaci

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: korelační koeficienty R²=1,000 pro všechny složky GRO; %RSD reziduí <6,5 %
• MDL a LOQ: průměrně 1,4 µg/L (99 % konfidence) a 4,6 µg/L; pod požadovanou mezerou metody Wisconsin (100 µg/L)
• Přesnost (recovery): 96–106 % pro standardy i vzorky se zředěným surovým benzínem
• Opakovatelnost (n=10): průměrné %RSD 0,91 % (standard) a 1,1 % (benzín v matrici)
• Carry-over: žádné pozůstávající signály v pěti následných blank vials
• Kvantifikace reálných vzorků: výsledky metodou Wisconsin a EPA 8015C pro celkovou oblast were porovnatelné

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované odebrání vysoce těkavých složek bez složité přípravy výrazně zrychluje rutinní analýzu laboratorního provozu ve vodohospodářství, průmyslu i v environmentálním monitoringu.
Integrované softwarové workflow zajišťuje plnou trasovatelnost, automatické zpracování dat a konzistentní reporty.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na šířší spektrum těkavých a polotěkavých znečišťujících látek
• Integrace s GC-MS detekcí pro vyšší selektivitu při složitých matricích
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro automatickou identifikaci a kvantifikaci stopových organických látek
• Implementace do sítí vzdáleného monitoringu kvality vody v reálném čase

Závěr

Studie dokládá, že kombinační řešení TriPlus 500 HS a TRACE 1310 GC-FID poskytuje rychlou, přesnou a spolehlivou metodu pro kvantifikaci GRO ve vodách s minimem manuální práce. Díky vynikající linearitě, citlivosti a opakovatelnosti je vhodná pro rutinní i cenné zkoušky v environmentálních laboratořích.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific, Chromeleon CDS Enterprise – Compliance, Connectivity, Confidence, BR72617-EN0718S.
2. EPA 821-R-16-006 Definition and Procedure for the determination of the Method Detection Limit, Revision 2, December 2016.
3. Wisconsin DNR, Modified GRO, Method for Determining Gasoline Range Organics, PUBL-SW-140, September 1995.
4. EPA Method 8015C, Nonhalogenated organics by gas chromatography, Revision 3, February 2007.