COMPARISON OF HPLC AND UHPLC ANALYSIS OF POLYMER ADDITIVES WITH ELUCIDATION OF MASS DETECTION

Význam tématu

Kontrola kvality a charakterizace polymerních přísad je klíčová pro zajištění konzistence výrobků, bezpečnost a optimalizaci výrobních procesů. Moderní laboratorní metody vyžadují vysokou rychlost, citlivost a schopnost identifikovat i drobné nečistoty či změny ve složení.

Cíle a přehled studie

• Porovnat tradiční HPLC metodu s UHPLC spojenou s hmotnostní detekcí QDa.
• Demonstrovat přenos analytických metod z HPLC do UHPLC pomocí nástroje Column Calculator.
• Ověřit přínosy vyšší citlivosti, kratších dob analýzy a přesnější identifikace přísad.

Použitá metodika a instrumentace

Zkušební vzorky polymerních přísad byly rozpuštěny v isopropanolu. Mobilní fáze sestávala z 10 mM formiátu amonného ve vodě (A) a acetonitrilu (B) s teplotou kolony udržovanou na 40 °C. Detekce byla prováděna ve 254 nm pomocí PDA a v pozitivním módu pro masový detektor QDa. Řízení systému a zpracování dat zajišťoval software Empower 3 FR3.

Použitá instrumentace

• Waters Alliance HPLC s kolónou XBridge phenyl 4,6×150 mm, 5 μm.
• Waters ACQUITY Arc UHPLC s kolónou XBridge phenyl 4,6×75 mm, 2,5 μm.
• Detektor PDA Waters 2998.
• Hmotnostní detektor ACQUITY QDa.
• Software Column Calculator Tool pro přepočet metod.

Hlavní výsledky a diskuse

• Převedení metody na UHPLC zkrátilo dobu analýzy na přibližně čtvrtinu původního času.
• MS detekce umožnila přiřazení m/z k jednotlivým píkům, včetně identifikace oxidovaných forem a neznámých komponent.
• Koeluce sloučenin Tinuvin 327 a 328 byla rozlišená extrakcí příslušných m/z signálů.
• UHPLC s QDa poskytla robustní separaci, nižší spotřebu organických rozpouštědel a vyšší citlivost oproti konvenční HPLC.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší rutinní analýzy vhodné pro interní QC protokoly.
• Možnost sledování koncentrace přísad v čase pomocí kontrolních grafů a alarmů na změny.
• Přesná identifikace nečistot a oxidovaných produktů pro prevenci nekvalitních šarží.
• Ověření složení finálních směsí polymerních přísad a kontrola procesů míchání.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace hmotnostní detekce do UHPLC protokolů se stává standardem v analytické praxi. Dále se očekává využití automatizace přenosu metod, pokročilých algoritmů pro optimalizaci separace a aplikace online monitorování kvality výroby polymerů.

Závěr

Kombinace UHPLC s QDa masovým detektorem nabízí významné zkrácení dob analýzy, vyšší citlivost a spolehlivou identifikaci polymerních přísad. Tento přístup přináší hodnotu pro rutinní QC, vývoj i procesní kontrolu v polymerním průmyslu.

Reference

1. Bolgar M., Hubball J., Groeger J., Meronek S.: Handbook for the Chemical Analysis of Plastic and Polymer Additives, CRC Press, Boca Raton, USA, 2016.
2. Hakkarainen M.: Mass Spectrometry of Polymers – New Techniques, Springer, Heidelberg, Německo, 2012.
3. Buchberger W., Stiftinger M.: Analysis of Polymer Additives and Impurities by Liquid Chromatography/Mass Spectrometry and Capillary Electrophoresis/Mass Spectrometry, Advanced Polymer Science, 249:39-68, 2012.
4. ACQUITY Arc System Operation Diagnostic and Method Transfer, Waters.
5. Bart J.C.J.: Polymer Additive Analytics: Industrial Practice and Case Studies, Firenze University Press, Nizozemsko, 2006.