A Single System for the Characterization of Molecular Weight Distribution and Additives in Polymers

Význam tématu

Polymery představují klíčové materiály, jejichž vlastnosti jsou ovlivněny distribucí molekulových hmotností a přítomností aditiv. Rychlá a spolehlivá analýza těchto parametrů je zásadní pro kontrolu kvality a vývoj nových polymerních materiálů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat, že kombinace systému ACQUITY APC, detektoru RI a QDa MS umožňuje v jediné analýze současné stanovení distribuce molekulové hmotnosti a kvantifikaci aditiv. Experiment byl navržen tak, aby demonstroval rychlost a přesnost při analýze polystyrenových vzorků a standardů aditiv.

Použitá metodika a instrumentace

Systém zahrnoval ACQUITY Advanced Polymer Chromatography (APC) System, ACQUITY UPLC Refractive Index (RI) Detector a ACQUITY QDa Mass Detector. Chromatografie probíhala izokraticky v THF (0,6 ml/min), tok byl rozdělen splitterem v poměru 99:1, k MS byl přidán makeup tok 5 mM formiátu amonného v MeOH (0,3 ml/min). Ventil přepínal tok do MS až po 7 minutách analýzy. Aplikovány byly tři APC XT kolony s různými pórovitostmi (450, 125 a 45 Å).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace distribuce molekulové hmotnosti polystyrenu dosáhla lineárního koeficientu úměrnosti R2>0,9996. U vzorku polystyrenu 706a byly zjištěny hodnoty Mn 136486 Da, Mw 271073 Da, Mp 362467 Da, Mz 406264 Da, Mz+1 513558 Da a index disperzity 1,99. Aditiva (osm stanovených sloučenin s hmotnostmi 356–1177 Da) byly kvantifikována v rozsahu 0,5–25 ppm (0,5–50 ppm u jednoho analyta) s R2>0,993, poměrem signálu k šumu nad 20, návratem nad 90 % a RSD pod 3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje v jediném běhu trvajícím 9 minut současné měření distribuce molekulové hmotnosti a koncentrace aditiv, eliminuje potřebu samostatného HPLC pro aditiva a zvyšuje rozlišení zejména u nízkomolekulárních komponent.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření na různé polymerní matrice a aditiva, integraci dalších detektorů, automatizaci vysokoprůchodové analýzy a využití vysoce rozlišených hmotnostních spektrometrů pro hloubkovou charakterizaci polymerních materiálů.

Závěr

Kombinace APC, RI a QDa MS představuje efektivní a rychlý přístup k komplexní analýze polymerů v jednotné aplikaci, která poskytuje vysoce selektivní a citlivé stanovení distribuce molekulových hmotností a aditiv.

Reference

1. High-Speed, High-Resolution Analysis of Low Molecular Weight Polymers Using the Advanced Polymer Chromatography System. Waters Corp., 2013.