STANOVENÍ STOPOVÝCH KONCENTRACÍ FAME V LETECKÉM PETROLEJI

Význam tématu

Znečištění leteckého petroleje stopovými množstvími methylesterů mastných kyselin (FAME) může ohrozit spolehlivost a bezpečnost leteckých motorů. S rostoucím používáním biosložek v pohonných hmotách je detekce a kvantifikace FAME klíčová pro dodržení norem a prevenci kontaminace během přepravy a skladování.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout rychlou, citlivou a spolehlivou metodu stanovení stopových koncentrací FAME (1–50 mg/kg) v leteckém petroleji JET A-1 pomocí plynové chromatografie s hmotnostně-spektrometrickou detekcí (GC-MS) v režimu SIM a interním standardem.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na systému GC-MS Thermo Electron (plynový chromatograf Focus spojený s kvadrupolovým hmotnostním detektorem DSQ). Kolona: nepolární kapilární Zebron ZB-1 MS w/Guardian (5 m ochranná část + 30 m × 0,25 mm I.D. × 0,25 μm). Injektáž 0,5 μl splitless při 220 °C, nosný plyn helium (průtok 1 ml/min). Teplotní program start 30 °C (1 min), vzestup 35 °C/min do 235 °C, 5 °C/min do 240 °C, 2,5 °C/min do 245 °C, skok 50 °C/min do 310 °C (0,5 min). Detekce v režimu SIM sledovala fragmenty m/z 74, 264, 265, 270, 298, 135, 137; iontové zdroj 200 °C, transfer line 270 °C, energie elektronů –70 eV. Vnitřní standard: 1-brom-n-oktadekan (50 mg/kg).

Hlavní výsledky a diskuse

Optimální teplotní program umožnil rozdělení FAME a matricových uhlovodíků v čase <15 min. Kalibrace v rozsahu 1–50 mg/kg vykázala linearitu R2 > 0,998. Mez stanovitelnosti (LOQ) = 1 mg/kg (S/N > 10). Relativní chyba kvantifikace dosáhla 15 % při 1 mg/kg a 4 % při 50 mg/kg. Methylestery kyselin olejové a linoleové koelují částečně; poměr ploch 24,2 % byl využit pro korekční koeficient 1,242 a spolehlivou kvantifikaci souboru čtyř hlavních esterů.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda zkracuje dobu analýzy z ~1 h na <15 min a umožňuje spolehlivě kvantifikovat FAME od 1 mg/kg. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality leteckých paliv v laboratořích QA/QC a průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje nasazení polárnějších kolon pro lepší separaci izomerů, využití tandemové MS/MS pro vyšší selektivitu, automatizaci vzorkování, využití miniaturizovaných či přenosných detektorů a rozšíření metody na další typy biosložek. Důležitá je adaptace postupu do mezinárodních standardů leteckého průmyslu.

Závěr

Plynově chromatografická metoda s hmotnostní spektrometrií v režimu SIM a interním standardem pro stanovení stopových koncentrací FAME v JET A-1 byla úspěšně validována. Metoda nabízí vysokou rychlost, citlivost a reprodukovatelnost vhodnou pro průmyslovou a laboratorní praxi.

Reference

1. Lippay J.: Konference Reotrib 2010, Velké Losiny, 26.–28. června 2010, Sborník konference Reotrib 2009 (Černý J., ed.), str. 14–22.
2. JIG – Joint Inspection Group: Bulletin 16: Biodiesel-PQ-Incident (Jun. 2008), JIG, 2008.
3. JIG – Joint Inspection Group: Bulletin 26: Preventing FAME Contamination in Jet Fuel (Jun. 2009), JIG, 2009.
4. Agilent Technologies: Measurement of low levels of FAME in Aviation Fuel by GC-MS, Development of IP Method PM-DY 09 (Jun. 2009), Agilent Technologies, 2009.
5. IP 585/10: Determining of fatty acid methyl esters (FAME), derived from bio-diesel fuel, in aviation turbine fuel – GC-MS with selective ion monitoring/scan detection method, technická norma.