Multi-Residue Analysis of Pesticides in Flour Using AOAC QuEChERS Method by GC-MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve zkušebních matricích, jako je mouka, je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s legislativními limity. Vícekomponentní metody umožňují rychlé vyhodnocení širokého spektra analytů s minimalizací spotřeby rozpouštědel a pracovního času.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit aplikovatelnost upravené metody QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) podle AOAC pro simultánní stanovení reziduí pesticidů v mouce pomocí GC-MS. Studie demonstruje optimalizaci extrakčního protokolu a následného čištění, aby bylo dosaženo reprodukovatelných a spolehlivých výsledků.

Použitá metodika

Pro extrakci pesticidů z mouky byla použita následující procedura:

1. Do 50ml extrakční zkumavky DisQuE přidat 15 ml 1% kyseliny octové v acetonitrilu.
2. Vzorek mouky (5 g) promíchat s 10 ml vody, ponechat 10 min hydratovat.
3. Přidat hydratovaný vzorek do extrakční zkumavky.
4. Přidat interní standardy a standardní směs.
5. Protřepat 1 min a odstředit při >1500 rcf po dobu 5 min.
6. Převést 1 ml acetonitrilového extraktu do čistící zkumavky, protřepat 30 s a znovu odstředit.
7. Převést 0,5 ml čistého extraktu do nové zkumavky.
8. Přidat post-extrakční interní standardy a 0,25 ml toluenu.
9. Odpařit při 50 °C pod proudem dusíku na <0,1 ml a doplnit na 0,2 ml toluenem.

Použitá instrumentace

• GC jednotka Agilent 6890N
• Smyčková kolona RTX-5MS (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm)
• Nosné plyny: helium, průtok 1,0 ml/min
• Program teplot: start 100 °C (1 min), rampou 10 °C/min na 320 °C (7 min)
• Injekce: 2 µl splitless
• MS detekce: Waters Quattro micro GC-MS, EI 70 eV, režim SIR

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobré zotavení většiny analyzovaných pesticidů v rozmezí přibližně 70–120 % s nízkou variabilitou. Výsledky potvrzují, že modifikace QuEChERS zajišťuje účinnou extrakci a čistotu vzorku pro spolehlivou kvantifikaci i v komplexní matrici, jako je mouka.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální postup pro široký rozsah pesticidů.
• Rychlá a snadná příprava vzorku s použitím běžně dostupných reagenčních sad.
• Minimalizace spotřeby organických rozpouštědel a doby přípravy.
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality a monitoring reziduí v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj multi-reziduálních metod s využitím hmotnostní spektrometrie vysokého rozlišení (HRMS) pro rozšíření počtu stanovovaných látek a zlepšení selektivity. Dále se prosazují automatizované systémy přípravy vzorku a zelené analytické přístupy s menšími objemy rozpouštědel.

Závěr

Studie potvrdila, že metoda AOAC QuEChERS s GC-MS detekcí je efektivní a robustní nástroj pro simultánní stanovení reziduí pesticidů v mouce. Nastavené podmínky extrakce a čištění poskytují reprodukovatelné recovery a vhodnou citlivost pro potřeby QA/QC v potravinářské analýze.

Reference

Waters Corporation. Application Highlight: Multi-Residue Analysis of Pesticides in Flour Using AOAC QuEChERS Method by GC-MS, March 2010.