Multi-Residue Analysis of Pesticides In Rolled Oats Using AOAC QuEChERS Method by GC-MS

Význam tématu

Analýza zbytků pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění regulačních limitů. Rolled oats jsou běžnou složkou potravinové bezpečnosti a metoda multi­reziduální analýzy umožňuje současné stanovení širokého spektra látek s vysokou citlivostí a selektivitou

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zavést a validovat postup extrakce a detekce reziduí pesticidů v ovesných vločkách pomocí AOAC QuEChERS metody spojené s GC-MS detekcí. Studie představuje optimalizaci podmínek extrakce, clean­upu a chromatografické analýzy pro přesné stanovení více než 50 pesticidů

Použitá metodika

Postup extrakce a přípravy vzorku:

• Kořenění 7,5 g mletých ovesných vloček vodou a 1% octanem v acetonitrilu
• Oscilace a odstředění za podmínek rcf >1500
• Clean­up pomocí DisQuE sorbentu
• Přídavek toluenu a odpar na dusíku do koncentrace 0,1 mL
• Doplnění objemu na 0,2 mL pro injekci

Použitá instrumentace

Oddělování probíhalo na plynovém chromatografu Agilent 6890N se sloupcem RTX-5MS (30 m x 0,25 mm, film 0,25 µm). Detekce byla realizována ve SIR režimu na Waters Quattro micro GC-MS s elektronovou ionizací 70 eV

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala obnovy většiny analyzovaných pesticidů v rozmezí 70–120 % při RSD <15 %. Meze detekce se pohybovaly v jednotkách µg/kg. Výsledky potvrzují dobré oddělení substrátu od složek extraktu a spolehlivou identifikaci i kvantifikaci reziduí

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a univerzální metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality
• Minimalizace spotřeby rozpouštědel a jednoduchá příprava vzorku
• Schopnost analyzovat široké spektrum chemických tříd pesticidů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření analyzovaného spektra o nové účinné látky a degradanty, implementace vysokorozlišovací MS pro komplexní matice a automatizace QuEChERS workflow pro zvýšení reproducibility a propustnosti laboratoře

Závěr

Navržená AOAC QuEChERS metoda kombinovaná s GC-MS splňuje požadavky na citlivost, selektivitu a robustnost pro monitoring reziduí pesticidů v ovesných výrobcích. Metoda je vhodná pro aplikace v průmyslových i akreditovaných laboratořích