Determination of 277 Pesticides at Trace Levels by GC–TOFMS

Význam tématu

Spolehlivé stanovení pesticidů v potravinách na stopových úrovních je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a naplnění stále přísnějších legislativních norem. Díky masové spektrometrii typu TOFMS lze minimalizovat náročnost přípravy vzorku a provádět univerzální screening stovek sloučenin v jediném instrumentálním běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit výkonnost GC–TOFMS pro detekci a kvantifikaci 277 pesticidů v komplexních potravinářských matricích. Studie se zaměřuje na schopnost analyzovat široké spektrum látek s nízkými detekčními limity a oddělit spolueluující analyty za použití dekonvolučního softwaru.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci sloučenin byl použit GC systém Agilent 6890N s kolonkou DB-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a jako detektor TOFMS LECO Pegasus pracující v rozsahu m/z 50–550 při 10 spektrech za sekundu. Nosným plynem byl helium s konstantním tokem 1,4 mL/min. Injekce 2 µL standardních roztoků (2,5–1000 pg/µL) probíhala splitless režimem pomocí Gerstel CIS4 PTV injektoru (zahřátí z 40 °C na 280 °C). Optimalizace detektoru zajistila S/N > 1000 pro hexachlorbenzen při 200 pg/µL. Data byla zpracována v softwaru ChromaTOF s funkcí True Signal Deconvolution.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda dosahuje detekčních limitů v rozmezí přibližně 1–150 pg/µL, odpovídajících koncentracím řádově 10 ppb.
• TIC chromatogram pokrývá všechny testované pesticidy během jedné analýzy.
• Dekonvoluční algoritmus efektivně odděluje spolueluující sloučeniny (např. cyanazine, anthraquinone).
• Stanovené retenční časy a kvantitativní údaje pro 277 látek jsou uvedeny v tabulkovém přehledu jako referenční data pro budoucí aplikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlý a univerzální screening širokého spektra pesticidů bez rozsáhlých extrakčních postupů.
• Zajišťuje vysokou citlivost a selektivitu, vhodné pro QA/QC laboratoře v potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj softwarových dekonvolučních nástrojů, integrace s vyššími hmotnostními rozlišeními a rozšíření multi-residuálních metod. Automatizace přípravy vzorku a aplikace AI mohou dále zefektivnit analýzu.

Závěr

LECO Pegasus GC–TOFMS vybavený Gerstel CIS4 PTV injektorem prokázal schopnost spolehlivě stanovit 277 pesticidů na stopových úrovních v jediném běhu. Použití funkce True Signal Deconvolution významně zlepšuje identifikaci spolueluujících sloučenin a zkracuje čas analýzy, což je přínosem pro potravinářský průmysl a analytické laboratoře.

Reference

1. Commision Directive 2003/13/EC, Off. J. Eur. Com. L41 (2003) 33.
2. Commision Directive 2003/14/EC, Off. J. Eur. Com. L41 (2003) 37.
3. Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenk F.J., J. AOAC Int. 86 (2003) 412.