LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Farmaceutické látky a produkty osobní péče (PPCP) se díky nárůstu jejich spotřeby dostávají do povrchových vod prostřednictvím odpadních vod, zemědělských splachů a dalších zdrojů. I stopové koncentrace těchto látek mohou ovlivnit ekosystémy a představují výzvu pro monitorování kvality vody.
Cíle a přehled studie
Autoři představili rychlou osmiminutovou metodu pro současnou analýzu a kvantifikaci dvaceti vybraných PPCP v povrchových vodách pomocí ultra-rychlé kapalinové chromatografie se tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS). Studie sleduje citlivost, linearitu a opakovatelnost metody při koncentracích v řádu ng/mL.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky povrchových vod byly odebírány podle standardního postupu SOP #EH-01 a analyzovány bez předchozí extrakce („direct method“). Analýza probíhala následovně:
- Chromatografická kolona: Restek Force Biphenyl (100×2,1 mm, 1,8 µm), 55 °C
- Mobilní fáze A: voda s 5 mM amonným formiátem a 0,1 % kyseliny formové
Mobilní fáze B: methanol s 0,1 % kyseliny formové - Gradientní eluce, průtok 0,5 mL/min, injekční objem 1 µL
- Hmotnostní spektrometr LCMS-8050 (Shimadzu) s ESI v pozitivním a negativním režimu
- Parametry MS: nebulizační plyn 2 L/min, iontová interface 300 °C, desolvační linie 250 °C, heat block 400 °C, suchý plyn 10 L/min, topný plyn 10 L/min
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla mezí kvantifikace (LOQ) v rozmezí 0,25–5 ng/mL pro všechny analyty s koeficienty variability (%RSD) pod 20 % a lineárními oblastmi s r2 > 0,99. Vzorky z Marylandu a Texasu neobsahovaly analyty nad LOQ, zatímco vzorek z Arizony vykázal obsah amfetaminu 0,343 ng/mL.
Přínosy a praktické využití metody
Rychlá doba analýzy (8 min), vysoká citlivost a spolehlivost z ní činí vhodný nástroj pro rutinní monitorování kvality vody v environmentálních a regulačních laboratořích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Metodu lze rozšířit o další skupiny znečišťujících látek, optimalizovat pro nižší hranice detekce a integrovat do automatických on-line sledovacích systémů. Důležitá je také aplikace při hodnocení vlivu kombinací PPCP v komplexních matricích.
Závěr
Vyvinutá osmiminutová LC-MS/MS metoda pro detekci dvaceti PPCP v povrchových vodách je robustní, citlivá a vhodná pro rutinní analýzy. Studie prokázala detekci amfetaminu v jednom z analyzovaných vzorků a ověřila spolehlivost metody v reálných podmínkách.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.