A Rapid LCMS Method for Evaluating PPCPs Contaminants Found in Drinking Water

Význam tématu

Pharmaceutical and personal care products (PPCPs) jsou široká skupina sloučenin používaných v medicíně, kosmetice či zemědělství. Díky rostoucímu užívání se tyto látky čím dál častěji objevují v přírodních vodách a mohou negativně ovlivnit ekosystémy i lidské zdraví. Rychlá a citlivá analýza PPCPs v pitné a povrchové vodě je proto klíčová pro environmentální monitoring a posouzení rizik.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat ultra rychlou 6,5minutovou metodu LC–MS/MS pro kvantifikaci dvaceti vybraných PPCPs ve vodě v koncentracích na úrovni částí na miliardu (ppb). Metoda byla ověřena jak v čistém mobilním fázi, tak na reálných vzorcích říční vody.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda využívá kapalinovou chromatografii ve zpětnofázovém režimu spojenou s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC–MS/MS) s horkou elektrosprejovou ionizací (hESI). Separace probíhá na kolonce Shim-Pack XR-ODS při 40 °C s průtokem 0,6 mL/min a gradientním elucením programem. Vzorky jsou injektovány v objemu 1 µL při teplotě autosampleru 15 °C.

Instrumentace:

• LC–MS/MS: Shimadzu LCMS-8050
• Kolonka: Shim-Pack XR-ODS
• Ionizace: hESI v pozitivním a negativním módu
• Teploty: rozhraní 350 °C, desolvace 350 °C, DL 125 °C
• Proud nebulizačního plynu 3 L/min, sušící plyn 7 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Validace prokázala lineární rozsahy od 0,1 nebo 0,25 ppb až do 500–750 ppb s koeficienty R2 >0,99 pro většinu analyzovaných látek. Meze kvantifikace (LOQ) se pohybují mezi 0,1 a 5 ppb, relativní standardní odchylky (%RSD) v LOQ byly pod 15 %. Studie přesnosti a opakovatelnosti (16 replik při 10 ppb a 75 ppb) ukázala hodnoty %RSD do 12 %. V reálných vzorcích říční vody byla detekována pouze miconazol, ostatní látky pravděpodobně pod limitem detekce v důsledku silných dešťů před odběrem.

Přínosy a praktické využití metody

• Velmi krátký doba analýzy (6,5 min) umožňuje vysokou propustnost vzorků.
• Citlivost v řádu ppb vhodná pro environmentální monitoring.
• Široké spektrum sledovaných látek reprezentuje různé farmaceutické třídy.
• Metoda je použitelná pro rutinní kontrolu kvality pitné vody i průmyslovou analýzu odpadních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzovaných látek o nové emergentní kontaminanty.
• Aplikace na složitější matrice, např. odpadní a přírodní vody s vyšším obsahem pevných částic.
• Automatizace přípravy vzorků a online SPE (solid phase extraction) připojené k LC–MS/MS.
• Implementace metody do monitorovacích sítí a standardizačních protokolů.

Závěr

Vyvinutá LC–MS/MS metoda nabízí rychlý, spolehlivý a vysoce citlivý nástroj pro stanovení PPCPs ve vodách. Validované parametry potvrdily její robustnost a vhodnost pro environmentální i průmyslové aplikace.

Reference

• Shimadzu Scientific Instruments. A Rapid LCMS Method for Evaluating PPCPs Contaminants Found in Drinking Water. ASMS 2017, TP-166.