GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Methoxyisobutylpyrazin (MIBP) je aromatická sloučenina s vůní papriky, která výrazně ovlivňuje senzorické vlastnosti sauvignon blanc a cabernet sauvignon. Díky nízkému prahovému množství v řádu ng/L je nezbytné využít vysoce citlivé metody pro její separaci a kvantifikaci v komplexních vínných matricích.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit vysoce citlivou metodiku pro stanovení stopových koncentrací MIBP ve vzorcích vína. Pro selektivní detekci a kvantifikaci byla kombinována prekoncentrace sorpcí na MonoTrap® RGPS TD s analýzou GC-MS/MS v režimu pozitivní chemické ionizace (PCI) a režimu MRM.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky sauvignon blanc a cabernet sauvignon obohacené standardním roztokem MIBP byly zahřívány při 50 °C po dobu jedné hodiny. Uvolněné plyny byly adsorbovány na MonoTrap® RGPS TD (GL Sciences). Analýza probíhala na přístroji:
- Autosampler AOC-5000 Plus s OPTIC-4 multipurpose injection port
- GC-MS/MS GCMS-TQ8030
- Kolona InertCap 17MS, 30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 μm
- Ionizace PCI s isobutanem jako reaktantním plynem při tlaku 60 kPa
- MRM přechody: m/z 167,1 → 124,1 (CE 20 V) a 167,1 → 135,1 (CE 15 V)
Hlavní výsledky a diskuse
Byly získány vynikající kalibrační závislosti pomocí standardní adice pro sauvignon blanc (R = 0,9999) a cabernet sauvignon (R = 0,9998). Průměrné koncentrace MIBP ve vzorcích se pohybovaly na úrovni 5,4 ng/L u sauvignon blanc a 12,1 ng/L u cabernet sauvignon. Opakovatelnost byla rovněž vyhovující s relativní odchylkou 2,47 % a 1,91 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje selektivní a reprodukovatelné stanovení stopových aromatických látek ve víně. Díky vysoké citlivosti a specifitě MRM detekce je vhodná pro důkladnou kontrolu kvality a výzkumné účely ve vinařském průmyslu.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Optimalizace vzorkovací technik, například integrace SPME či další sorpční materiály
- Automatizace vícekanálových analýz pro vyšší propustnost laboratoře
- Rozšíření aplikace na další organolepticky významné sloučeniny a jiné nápoje
- Vývoj alternativních ionizačních způsobů pro širší spektrum analytických cílů
Závěr
Prokázaná kombinace sorpční prekoncentrace na MonoTrap® RGPS TD a GC-MS/MS v PCI režimu s MRM akvizicí umožnila spolehlivou detekci MIBP v řádu ng/L ve vzorcích vína. Metoda nabízí vysokou selektivitu, citlivost i reprodukovatelnost a je vhodná pro rutinní analýzu aromatických sloučenin ve vinařství.
Reference
- Shimadzu Corporation. LAAN-J-MS-E084, First Edition, September 2013.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.