HPLC, GPC/SEC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies, Waters
Význam tématu
Size-exclusion chromatography (SEC) je klíčovou technikou v oblasti biopharmacie pro kvantifikaci proteinových agregátů a degradantů, které ovlivňují bezpečnost a účinnost monoklonálních protilátek. Přesné a reprodukovatelné měření vysokomolekulárních (HMWS) a nízkomolekulárních (LMW) druhů je nezbytné pro kontrolu kvality v průběhu vývoje a výroby biologických léčiv.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo přenést existující SEC metodu pro analýzu monoklonální protilátky (trastuzumab) z Agilent 1260 Infinity Bio-Inert LC systému na systém Waters ACQUITY Arc Bio s prodlužovačem sloupkového managementu CM-30S. Klíčovým požadavkem bylo dosažení srovnatelné retence, rozlišení a procenta podílů monomeru, HMWS a LMW při zachování výborné opakovatelnosti.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda:
- Kolonka: XBridge Protein BEH SEC, 200 Å, 3,5 µm, 7,8 × 300 mm
- Mobilní fáze: 20 mM fosfátový pufr, 350 mM NaCl, pH 6,8
- Průtok: 0,5 mL/min, injekční objem: 10 μL, koncentrace trastuzumabu: 10 mg/mL
Instrumentace:
- Agilent 1260 Infinity Bio-Inert LC System
- Waters ACQUITY Arc Bio System s ACQUITY 30 cm Single Zone Column Manager (CM-30S)
Klíčovým parametrem byla extra-column disperze (5σec): 31 µL u Agilent vs. 50 µL u ACQUITY Arc Bio. Pro minimalizaci dopadu disperze byl vybrán sloupek dostatečné délky a vnitřního průměru.
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatogramy ukázaly srovnatelné profily:
- Monomer, HMWS a LMW špičky byly baseline-oddělené.
- Návazná raménka u monomeru byla integrována do hlavního píku pro konzistentní kvantifikaci.
Tabulkové srovnání ukázalo:
- Podíl HMWS, monomeru a LMW rozdílný o max. 0,00 % mezi systémy.
- Opakovatelnost (% RSD) pro všechny špičky ≤ 0,00 %.
- Podobná rozlišení (Rs) a šířky špiček (50 %, 4,4 % výšky) mezi oběma chromatografy.
Navzdory vyšší extra-column disperzi u ACQUITY Arc Bio byla díky optimálnímu výběru kolony on-column disperze dominantní, a separace se prakticky nelišila.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje:
- Bezproblémový přechod mezi dvěma odlišnými UHPLC platformami
- Přesnou kvantifikaci kritických kvalitativních atributů monoklonálních protilátek
- Zachování výkonnosti starších SEC metod s dlouhými kolónami na moderním systému
Budoucí trendy a možnosti využití
Vývoj SEC metod bude směřovat k:
- Dalšímu zvyšování kapacity sloupců a automatizaci správy více kolón
- Integraci pokročilých detektorů a online charakterizace agregátů
- Standardizaci přenosu metod mezi různými výrobci UHPLC systémů
Závěr
Přenesení SEC metody pro analýzu trastuzumabu z Agilent 1260 Bio-Inert na Waters ACQUITY Arc Bio s CM-30S bylo úspěšné. Klíčová kvalifikační kritéria – retence, rozlišení a kvantitativní podíly HMWS, monomeru a LMW – byla splněna s vynikající opakovatelností. Systém ACQUITY Arc Bio s CM-30S poskytuje flexibilní řešení pro provoz historických SEC metod a nový prostor pro rozvoj metodologie.
Reference
- Hong P., Koza S., Bouvier S. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol., 2012, 35, 2923–2950.
- Rosenberg A. S. AAPS J., 2006, 8, 501–507.
- Iraneta P., Koza S. Waters Application Note, 2020, 720006956EN.
- Koza S., Reed C., Chen W. Waters Application Note, 2019, 720006336EN.
- Waters Spec Sheet ACQUITY Arc, 720005400EN.
- Koza S., Reed C., Chen W. Waters Application Note, 2019, 720006337EN.
- Hong P., McConville P. Waters White Paper, 2016, 720005723EN.
- Koza S., Hong P., Fountain KJ. Waters Application Note, 2012, 720004416EN.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.