Příprava vzorků, LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Ekonomicky motivované podvody ve výrobě a distribuci sušených bylin představují riziko nejen finančních ztrát, ale i ohrožení kvality a bezpečnosti potravin. Rychlé a citlivé metody pro detekci substituce oregano levnějšími rostlinnými materiály jsou proto klíčové pro ochranu spotřebitele a zachování důvěry v dodavatelský řetězec.Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo předvést rutinně použitelné řešení pro skrínink sušeného oregana pomocí hmotnostní spektrometrie kombinované s chemometrií. Jako modelový podvod byla vybrána příměs olivových a cistových listů v poměru až 30 % (hm./hm.). Autentické vzorky oregano a možné adulteranty byly analyzovány k vytvoření a ověření multivariátního modelu pro okamžitou klasifikaci.Použitá metodika a instrumentace
- Vzorkování a extrakce: 0,2 g sušené byliny extrahováno 10 mL metanolu, třepání 10 min, centrifugace a odběr 400 µL supernatantu.
- Přímá introdukce vzorku: suspenze nanesená na skleněnou kapiláru, ASAP ionizace (APCI).
- Analytický přístroj: RADIAN ASAP (ACQUITY QDa Mass Detector) pro m/z 100–1 000, m/z rozsah 300–750 vybrán jako diagnostický.
- Chemometrie: LiveID software v. 2.0, předzpracování normalizací k TIC a mean centering, PCA (5 komponent), následné LDA pro třídu oregano vs. olivové listy, hranice outlierů definována na 3 σ (97 % CI).
Hlavní výsledky a diskuse
- PCA/LDA model dosáhl prediktivní přesnosti 100 % při interní validaci („leave-one-file-out“) i mezigenerační stabilitě („leave-one-group-out“).
- Nezařazené druhy (majoránka, tymián, máta, cistus) byly spolehlivě identifikovány jako odlehlé vzorky (outliers).
- Odhadovaná hranice detekce adulterace (SDL) pro olivové a cistové listy byla stanovena na ≤30 % (hm./hm.).
Přínosy a praktické využití metody
- Minimální příprava vzorku bez nutnosti složitého nastavení přístroje.
- Rychlá analýza a okamžitá klasifikace díky LiveID v reálném čase.
- Malé rozměry zařízení umožňují nasazení v běžných laboratořích pro QA/QC i terénní aplikace.
Budoucí trendy a možnosti využití
Přístup lze rozšířit na další druhy sušených bylin, koření a potravinářských surovin. Další práce se zaměří na kalibraci pro různé kombinace adulterantů, optimalizaci hranic detekce a automatizaci databáze referenčních spekter pro širší portfolio vzorků.Závěr
Kombinace RADIAN ASAP a LiveID představuje efektivní a robustní skrínovací nástroj pro odhalování substitučních podvodů v sušených bylinách. Metoda nabízí vysokou selektivitu, citlivost a rychlost, což ji činí vhodnou pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu.Reference
- Black C. et al. A Comprehensive Strategy to Detect the Fraudulent Adulteration of Herbs: The Oregano Approach. Food Chemistry, 2016.
- Drabova L. et al. Food Fraud in Oregano: Pesticide Residues as Adulteration Markers. Food Chemistry, 2019.
- Marieschi M. et al. Detecting Satureja montana L. and Origanum majorana L. by Means of SCAR-PCR. Food Control, 2011.
- Wielogorska E. et al. Development of a Comprehensive Analytical Platform for the Detection and Quantitation of Food Fraud. Food Chemistry, 2018.
- Black C. et al. The Current and Potential Applications of Ambient Mass Spectrometry in Detecting Food Fraud. TrAC, 2016.
- Black C. et al. Real Time Lipidomics Approach for Detecting Fish Fraud. Waters Application Note, 2018.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.