Accelerated Solvent Extraction Environmental Applications Summary

Význam tématu

Accelerated Solvent Extraction (ASE) představuje moderní a efektivní technologii pro extrakci organických sloučenin z pevných a polopevných vzorků v environmentální chemii. Umožňuje značné zrychlení přípravy vzorků, snížení spotřeby rozpouštědel a vyšší reprodukovatelnost oproti tradičním metodám (Soxhlet, ultrazvuk).

Cíle a přehled studie / článku

Shrnuté materiály představují soubor aplikačních poznámek popisujících použití ASE pro extrakci širokého spektra analytů: pesticidů (herbicidů, organochlorovaných a organofosforových), polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů, perzistentních organických polutantů (PCB, PBDE), PAH, surfaktantů a dalších sloučenin z půd, sedimentů, kalů, prachových filtrů, PUF cartridgí, domácího prachu a biologických vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika ASE využívá tlakových extraktorů řady Thermo Scientific™ Dionex™ ASE (modely ASE 150, ASE 200, ASE 350), které pracují při teplotách 75–200 °C a tlacích až 1500 psi. Extrakční cykly (statická doba 5–15 min, 1–3 cykly) probíhají ve vyměnitelných kovových buněch (objem 11–33 mL). Po extrakci následuje redukce objemu koncentrací v potrubí nebo automatické čisticí kroky (HPLC, LC, strečková SPE).
Pro analýzu extraktů se používají:

• Gasová chromatografie s elektronovým záchytovým detektorem (GC-ECD), konvenčním či tandemovým hmotnostním spektrometrem (GC-MS, GC-MS/MS) či N-fosforovým detektorem (GC-NPD)
• Kapalinová chromatografie (HPLC) pro čistící kroky
• LC-MS/MS, Ion-Trap MS, režim El-SRM

Hlavní výsledky a diskuse

V aplikacích na dioxiny, furany, pesticidy a POPs ASE poskytuje:

• Porovnatelné nebo vyšší výtěžky extrakcí (>90 % vůči Soxhletu) s nižšími RSD hodnotami (často <10 %)
• Výrazně kratší dobu přípravy (5–45 min místo 8–24 h)
• Snížení spotřeby rozpouštědel až o 80 %

Studie také ukazují, že ASE je schválenou metodou v několika EPA protokolech (SW-846 3545, 3550, 8150, TO-41), CLP OLM 04.2A a mezinárodních doporučeních UNEP.

Přínosy a praktické využití metody

ASE umožňuje laboratorím v oblasti environmentalní analytiky a QA/QC:

1. Zvýšit throughput vzorků při zachování kvality dat
2. Automatizovat a standardizovat přípravu vzorků s minimálním manuálním zásahem
3. Minimalizovat ekologickou zátěž díky menší spotřebě nebezpečných rozpouštědel
4. Rozšířit portfolio analyzovatelných sloučenin a matrií

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj ASE v oblasti:

• Integrovaných on-line čisticích a koncentračních jednotek
• Ekodesignu přístrojů a recyklovatelných extrakčních buněk
• Adaptaci na polaritu rozpouštědel a superkritická média pro nové třídy analytů
• Pokročilých multidimenzionálních chromatografických spojení (ASE-LC-LC-MS/MS)

Závěr

Accelerated Solvent Extraction se v environmentální analytice etablovala jako rychlá, spolehlivá a šetrná alternativa k tradičním extrakčním postupům. Poskytuje vysoké výtěžky, reprodukovatelnost a úsporu času i nákladů, což napomáhá efektivnímu monitoringu a ochraně životního prostředí.

Reference

1. Ezzell JL, Richter BE, Felix WD, Black SR, Meikle JE. A comparison of ASE with conventional solvent extraction for organophosphorus pesticides and herbicides. LC/GC. 1995;13:390–398.
2. Ezzell JL, Richter BE. Automated sample preparation for environmental laboratories using ASE. American Environmental Laboratory. 1996:16–18.
3. Richter BE, Jones BA, Ezzell JL, Porter NL, Avdalovic N, Pohl C. ASE: A technique for sample preparation. Anal Chem. 1996;68:1033–1039.
4. Richter BE, Ezzell JL, Knowles DE, Höfler F, Mattulat AKR, Scheutwinkel M, et al. Extraction of PCDDs and PCDFs from environmental samples using ASE. Chemosphere. 1997;34(5–7):975–987.
5. Popp P, Keil P, Möder M, Paschke A, Thuss U. Application of ASE followed by GC, HPLC and GC-MS for determination of PAHs, chlorinated pesticides, PCDDs and PCDFs in solid wastes. J Chrom A. 1997;774:203–211.