Příprava vzorků
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
ASE je moderní technologie pro extrakci organických kontaminant z živočišných tkání. Umožňuje zkrátit dobu extrakce z desítek hodin na desítky minut a výrazně snížit spotřebu rozpouštědel. Metoda je schválena agenturou EPA podle metody 3545A a nachází uplatnění v potravinářském, environmentálním i farmaceutickém průmyslu.
Cíle a přehled studie
Cílem studie je představit protokoly ASE pro extrakci klíčových skupin kontaminant z živočišných vzorků
- Dioxiny a furany
- Polybromované zpomalovače hoření PBDE
- Polychlorované bifenyly PCBs
- Pesticidy
- Polynukleární aromatické uhlovodíky PAHs
- Organotiny
Použitá instrumentace
- Dionex ASE 200 Accelerated Solvent Extractor se solventním kontrolerem
- Nerezové extrakční celky 11, 22 a 33 mL
- Cellulózové filtry a sorbenty ASE Prep DE
- Sběrné lahve 40 a 60 mL
- Dionex SE 500 Solvent Evaporation system
- Analytická váha s přesností 0,0001 g
- Tissue homogenizér, lyofilizátor, centrifuga a mechanický třepač
Použitá metodika
Postup zahrnuje:
- Příprava homogenátu se sorbentem ASE Prep DE
- Naložení do extrakčního celku s filtrem nebo in celku sorbentem pro čištění
- Extrahování za zvýšené teploty 40–175 °C a tlaku 735–2000 psi
- Kondenzace a koncentrace extraktu na SE 500
- Další čištění filtrací, gel permeační chromatografií, SPE nebo SPME
Hlavní výsledky a diskuse
- Dioxiny a furany: ASE dosahuje shodných TEQ hodnot s Soxhletem s dobou 30 minut a 50 mL toluenu oproti 36 hodinám a 300 mL.
- PBDE: Obsahy v sušině mekuřic byly 9–106 ppb. Recovery molekul pod 20 procent.
- PCBs: Recovery cca 100 procent při extrakci za 25 minut a 40 mL rozpouštědla oproti 13 hodinám a 150 mL u Soxhletu.
- Pesticidy: Atrazin v hovězích ledvinách vykázal recovery 90–127 procent s RSD do 19 procent, extrakce 15 minut a analýza SPME GC.
- PAHs: ASE dosahuje 95–99 procent recovery PAHs ve standardním SRM 2977 s extrakcí 10 minut a 25 mL rozpouštědla oproti 12 hodinám a velkému množství rozpouštědel metodou MSE.
- Organotiny: Součet TBT a DBT odpovídá certifikátu na 96 procent, fenylové sloučeniny vykazují nižší recovery pravděpodobně vlivem degradace.
Přínosy a praktické využití metody
ASE nabízí výraznou úsporu času, nižší spotřebu rozpouštědel a vysokou automatizaci. Metodu lze využít v environmentálním monitoringu, kontrole potravin, forenzní toxikologii a farmaceutickém výzkumu, kde jsou požadovány opakovatelné výsledky a minimalizace rizika kontaminace.
Budoucí trendy a možnosti využití
- In celku clean up sorbenty a eliminace offline kroků
- Plná integrace s online chromatografickými systémy
- Využití zelených rozpouštědel a subkritické vody
- Miniaturizace a vysokoprostorový screening vzorků
- Rozšíření na nové třídy kontaminantů a biomarkerů
Závěr
ASE představuje spolehlivou alternativu k tradičním extrakcím v biologických matricích. Nabízí rychlý postup srovnatelný nebo lepší než Soxhlet či MSE, nižší spotřebu rozpouštědel a možnost plné automatizace analytického workflow.
Reference
- Dionex Technical Note 208 Methods Optimization in Accelerated Solvent Extraction
- Oros D Hoover D Crane D Sericano J Env Sci Technol 2005 39 33 41
- Gomez Ariza JL Bujalance M Giraldez I Velasco A Morales E J Chrom A 2002 946 209 219
- Curren M King J J Agric Food Chem 2001 49 2175 2180
- Yusa V Pardo O Marti P Pastor A Food Addit Contam 2005 22 482 489
- Wasik A Ciesielski T Anal BioChem 2004 378 1357 1363
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
