Iontová mobilita, Software, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Peptidy nabízejí vysokou biologickou účinnost a selektivitu, avšak jejich farmakologické vlastnosti, zejména stabilita a propustnost, často omezují jejich terapeutické využití. Identifikace katabolitů a metabolických cest modifikovaných peptidů je klíčová pro pochopení clearance, osudu léku a možných toxických či účinných metabolitů při vývoji léčiv.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo zhodnotit katabolismus osmi 14–aminokyselinových analogů somatostatinu v lidské krvi in vitro, sledovat vznik hlavních metabolitů a porovnat vliv různých chirálních a neproteinogenních substitucí na stabilitu peptidů v čase do 48 hodin.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky analogů somatostatinu byly inkubovány v lidské séru a odebírány v 11 časových bodech od 0 do 48 hodin. Pro separaci a detekci byly použity techniky UHPLC–ESI–HDMSE s iontovou mobilitou. Surová data byla zpracována v softwaru Mass-MetaSite a vizualizována v cloudové platformě WebMetabase. Proces zahrnoval automatické vyhledání a skórování peptidových katabolitů na základě hmotnostních rozdílů, fragmentačních dat a hodnot CCS.
Použitá instrumentace
- Vion IMS QTof Mass Spectrometer (ESI+, HDMSE, m/z 50–2000)
- ACQUITY UPLC I-Class se sloupci CSH C18 (2.1 × 100 mm, 1.7 μm)
- UNIFI Scientific Information System 1.9.4 s WebAPI 1.3.0
- Mass-MetaSite 3.4.2 a WebMetabase 4.0
Hlavní výsledky a diskuse
Metabolismus nativního somatostatinu vedl především k postupným ztrátám Ala (-71 Da) a AlaGly (-128 Da). Substituce Phe[7]→Msa a Trp[8]→D-Trp ve všech analogech snížily rychlost odbourávání. Nejvýraznější zvýšení stability bylo pozorováno při D-substitucích Cys[3] a Cys[14] v kombinaci se substitucí Ala[1]. Například peptid 95 vykazoval nejpomalejší vznik katabolitů a nejvyšší zůstatek substrátu po 48 hodinách.
Integrace iontové mobility přispěla ke klarifikaci izobarických interferencí a potvrzení identity sledovaných špiček podle CCS hodnoty.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlé a spolehlivé mapování peptidového katabolismu v komplexním biologickém prostředí.
- Možnost porovnání stability různých analogů na základě časové profilu vzniku klíčových katabolitů.
- Automatizované vyhledávání a skórování metabolitů zkracuje dobu analýzy a zvyšuje konzistenci výsledků.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj by měl směřovat k integraci pokročilých algoritmů strojového učení pro predikci metabolických cest a k rozšíření databází CCS hodnot. Využití cloudových platforem umožní širší spolupráci mezi laboratořemi a real-time sdílení dat. HELM notace pak usnadní vizualizaci stále komplexnějších peptidových a proteinových léčiv.
Závěr
Systém Vion IMS QTof v kombinaci s WebMetabase a Mass-MetaSite poskytuje robustní workflow pro detailní charakterizaci katabolismu peptidů. Chirální a neproteinogenní substituce zásadně ovlivňují stabilitu analogů somatostatinu, což lze rychle identifikovat a kvantifikovat pomocí popsaného přístupu.
Reference
- Kirk J.; Wrona M.; Mortishire-Smith R.; Zamora I.; Fontaine F.; Goshawk J.; Lunt M.; Doering K. Using Mass-MetaSite and WebMetabase to Process HDMSE data acquired on the Vion IMS QTof Mass Spectrometer. Waters Technology Brief 720006362EN, July 2018.
- Kirk J.; Zamora I.; Riera A.; Radchenko T.; Escola A.; Alelyunas Y.; Mortishire-Smith R.; Wrona M. Characterising the Catabolism of Peptides using Ion Mobility Enabled High Resolution Mass Spectrometry with Mass-MetaSite Integration for Data Processing. Poster presented at IMSC, August 26–31, 2018, Italy.
- Martín-Gago P.; Aragón E.; Gomez-Caminals M.; Fernández-Carneado J.; Ramón R.; Martin-Malpartida P.; Verdaguer X.; López-Ruiz P.; Colás B.; Cortes M.A.; Ponsati B.; Marcias M.J.; Riera A. Insights into Structure-Activity Relationships of Somatostatin Analogs Containing MesitylAlanine. Molecules 2013, 18(12), 14564–14584.
- Radchenko T.; Brink A.; Siegrist Y.; Kochansky C.; Bateman A.; Fontaine F.; Morettoni L.; Zamora I. Software-Aided Approach to Investigate Peptide Structure and Metabolic Susceptibility of Amide Bonds in Peptide Drugs Based on High Resolution Mass Spectrometry. PLOS ONE 2017, 12(11): e0186461.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.