Objem dat získaných pomocí GCxGC může rychle narůst nad zvladatelnou mez. Pokud chceme statisticky porovnávat i nejmenší rozdíly v naměřených datech, tak narážíme na lidské možnosti při vyhodnocování. Při opravdu důkladném porovnávání může jediný vzorek zabrat i několik týdnů usilovné práce a i tyto výsledky trpí falešnými pozitivitami z normálních chromatografických odchylek.
<blockquote>
„ChromaTOF Tile je skvělá pomůcka, která zkrátila dobu porovnávání píků ve skupině z 10 dní na 10 minut. S tímto SW nástrojem jsme nyní schopni porovnávat skupiny vzorků s mnoha píky z komplexních studií, což by dříve bylo možno pouze za nasazení enormního lidského úsilí.“
</blockquote>
ChromaTOF Tile přináší revoluci v analýze GCxGC dat. Tento software porovnává soubory GCxGC dat automaticky, rychle a snadno. Statisticky významné rozdíly vyplují na povrch, takže můžete věnovat méně času na odhalování rozdílů a více času tomu, co ty rozdíly znamenají.
<blockquote>
„Já a celá moje výzkumná skupina na University of Washington v Seattlu s potěšením sleduje, jak náš výzkum dospěl k vzniku software ChromaTOF Tile, který pomáhá s interpretací výsledků nejen našich výzkumů. Očekáváme, že pro komunitu uživatelů techniky GCxGC bude tento nástroj velkým přínosem a pomůže vyřešit řadu problémů spojených s analýzou komplexních sad dat.“ (Robert E. Synovec, profesor chemie, University of Washington)
</blockquote>
<h3>Problém:</h3>
Porovnávání sad chromatogramů může být únavný a zdlouhavý proces. Při nutnosti kompenzace chybného chromatografického zarovnání a s tisícovkami analytů může i automatická identifikace vzorků trvat dny, týdny nebo i měsíce. Zákazníci nás žádali o způsob, jak analýzu dat urychlit.
<blockquote>
„Při zkoumání aerosolů nás běžně zajímají rozdíly mezi několika sadami vzorků, když například chceme porovnat různé zdroje nebo různé režimy stárnutí na vzduchu. Pro tyto účely se software ChromaTOF Tile rychle ukázal být velmi praktickým a přímočarým nástrojem k vyhodnocování komplexních GCxGC dat.“ (Elena Hartner, PhD studentka, Joint Mass Spectrometry Centre, University Rostock a Helmholtz Zentrum München)
</blockquote>
<h3>Řešení:</h3>
S využitím dat zákazníků (reálných vzorků) jsme se pustili do hledání řešení. Při konzultacích s doktorem Robertem Synovecem jsme zjistili, že když použijeme Fisherovy poměry, můžeme data rozdělit na sadu regionů („dlaždic“) a potom porovnávat regionalizovaná data (podle dlaždic) namísto jednotlivých pixelů.
<blockquote>
„Nejmodernější analytické metody, jako například komprehensivní 2D GC-TOF MS, mohou snadno generovat obrovské množství dat, ale teprve software ChromaTOF Tile nám umožní z těchto dat vybrat skutečně užitečné informace.“ (Hans-Gerd Janssen, vedoucí výzkumník Unilever Research, profesor interpretační analytické chemie, Wageningen University &amp; Research a Ed Rosing, výzkumník v oblasti analýzy chuti, Unilever R&amp;D)
</blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Chroma_TOF_Tile_analyticky_software_1_b7c7d3d7af/LECO-ChromaTOF(r)-Tile-analyticky-software-1.png" alt="LECO: ChromaTOF Tile - rozdělení dat na sadu regionů („dlaždic“)"/>
Po zprůměrování hodnot v regionu náš software ChromaTOF Tile porovná dva odpovídající regiony a vyhodnotí rozdíl hodnot mezi nimi. Software grafickými prostředky ukazuje uživatelům indikátory nízkých až vysokých odchylek mezi regiony.
<blockquote>
„Při provádění studií zjišťování biomarkerů nás zkreslení v datech (např. batch effects) může snadno svést na špatnou cestu. Možnosti analýzy PCA v softwaru ChromaTOF Tile nabízí rychlý a výkonný způsob, jak zobrazit strukturu vašich dat, včetně inherentních zkreslení obsažených v této struktuře. To dává uživatelům příležitost zanést kompenzace pro tato zkreslení, před nebo po statistické analýze, a zlepšit tak robustnost zjištění hledaných biomarkerů.“ (Heather D. Bean, doc. na School of Life Science, Arizona State University)
</blockquote>
Tyto grafické teplotní mapy snadno a rychle sdělí uživatelům, které oblasti mají vysoké odchylky, případně které oblasti ho mají nejvíce zajímat. Uživatelé nemusejí ztrácet čas hledáním odlehlých bodů v datech. Ve vizuální prezentaci lze vidět, kde jsou rozdíly a která data jsou v porovnání důležitá.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Chroma_TOF_Tile_analyticky_software_2_2ef05b160e/LECO-ChromaTOF(r)-Tile-analyticky-software-2.png" alt="LECO: ChromaTOF Tile - grafické teplotní mapy"/>

LECO ChromaTOF Tile vyhledávání rozdílů v „omických“ GCxGC datech (22. Škola hmotnostní spektrometrie)

Historie Pesta má kořeny až ve starověku, i když se v Severní Americe začalo prosazovat až v 80. a 90. letech 20. století. Ačkoliv jsou základní složky konzistentní, s piniovými oříšky, bazalkou nebo olivovým olejem se jednotlivé recepty liší.
Jak se pesto v konzervách nebo skleněných obalech stalo dostupnějším, jednotliví výrobci vyvinuli své vlastní jedinečné chuťové profily. I když jsou tyto recepty obvykle obchodním tajemstvím, síla GCxGC TOFMS dokáže najít některé rozdíly.
<a href="https://gcms.cz/products/37">Hmotnostní spektrometr LECO Pegasus® BT 4D</a> je ve spojení s <a href="https://gcms.cz/products?instrumentationItems=2&amp;manufacturerItems=24">komprehenzivní dvourozměrnou plynovou chromatografii (GCxGC)</a> schopen v jedné analýze detekovat o stovky nebo tisíce jednotlivých analytů více než jednoduchá jednorozměrná GC-MS.
<h4>Experimentální podmínky Pegasus BT 4D GCxGC-TOFMS</h4>
<h5>Tepelný modulátor GC <a href="https://gcms.cz/products/347">LECO GCxGC QuadJet</a></h5>
<ul>
<li>Nástřik HS-SPME: 2 min desorpce vlákna se vstupní tepl. 220 °C, split 20:1</li>
<li>Kolona pro 1D: Rxi-5SilMS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm (Restek)</li>
<li>Kolona pro 2D: Rxi-17SilMS, 0,6 m x 0,18 mm ID x 0,18 μm (Restek)</li>
<li>Nosný plyn: He @ 1,2 ml/min</li>
<li>Teplotní program: 40 °C (2 min), rampa 5 °C/min do 210 °C, 20 °C/min až 280 °C</li>
<li>Sekundární pec: + 5 °C (vzhledem k teplotě primární pece)</li>
<li>Modulátor: +15 °C (vzhledem k teplotě sekundární pece)</li>
<li>Doba modulace: 2,7 sec</li>
<li>Transfer line: 300 °C</li>
</ul>
<h5>Hmotnostní detektor <a href="https://gcms.cz/products/37">LECO Pegasus BT 4D</a></h5>
<ul>
<li>Teplota iontového zdroje: 250 °C</li>
<li>Hmotnostní rozsah: 40-550 m/z</li>
<li>Rychlost sběru dat: 200 spekter/s</li>
</ul>
Tato technika tak analytikům přináší velké množství vysoce kvalitních dat a podíváme se na ně v nejnovější aplikaci zaměřené na profilování aromat v pestu.
Pomocí softwarových nástrojů, jako je funkce &quot;Reference&quot; v <a href="https://gcms.cz/products/41">ChromaTOF® software</a>, lze vybírat jednotlivé analyty a porovnat je mezi vzorky nebo sadami vzorků, jako je tento pohled na Estragole od čtyř různých výrobců pesta.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Priklad_Reference_funkce_v_SW_LECO_Chroma_TOF_db30ea2065/LECO-Priklad-Reference-funkce-v-SW-LECO-ChromaTOF.jpg" alt="LECO: Příklad Reference funkce v SW LECO ChromaTOF. Automatizované srovnání čtyř zkoumaných vzorků vedlo ke kategorizaci píku Estragolu jako „Shoda“ (vzorek D), „Mimo tolerance“ (vzorky A, B) a „Nenalezeno“ (vzorek C). Intenzitu píku lze pak také porovnat na (i) 3D grafech estragolu a (ii) překrytých lineárních grafech nejvíce intenzivního GCxGC řezu."/>
Mnoho dat se může zdát na první pohled jako výhoda. Když ale musíte protřídit tisíce analytů, najít ty, které mají zásadní význam, tak Vám to může připadat jako nemožný úkol. Software LECO ChromaTOF Tile byl však navržen tak, aby tento nemožný úkol vyřešil za Vás.
<a href="https://gcms.cz/products/348">LECO ChromaTOF Tile</a> je softwarová platforma pro zpracování dat vyvinutá pomocí přístupu profesora Roba Synovce založeného na analýze Fisher-ratio v jednotlivých dlaždicích/blocích. Je navržen tak, aby inteligentně porovnával velké sady bohatých GCxGC dat. Po aplikací tohoto softwaru na jedenáct vzorků od tří různých výrobců jsme získali výsledky charakterizující společné a rozdílné skupiny a vlastnosti jednotlivých vzorků.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_PCA_graf_s_vynikajicim_oddelenim_jednotlivych_trid_vzorku_6081476441/LECO-PCA-graf-s-vynikajicim-oddelenim-jednotlivych-trid-vzorku.jpg" alt="LECO: PCA graf s vynikajícím oddělením jednotlivých tříd vzorků"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Dalsi_zpracovani_vyse_uvedeneho_PCA_grafu_s_nejvyraznejsimi_slozkami_cb9a8e7c86/LECO-Dalsi-zpracovani-vyse-uvedeneho-PCA-grafu-s-nejvyraznejsimi-slozkami.jpg" alt="LECO: Další zpracování výše uvedeného PCA grafu s nejvýraznějšími složkami které jsou odlišné a byly identifikovaný jako 1,2-propandiol, kyselina butanová, kyselina 7-hydroxyokta-2,4-dienová, kyselina hexanová, kyselina propandiová, estragol, methylhydrazin a kyselina sorbová"/>
Toto automatizované zpracování dat umožňuje rychlejší a robustnější pochopení příslušných produktů, pomáhá při vývoji produktů nebo porozumění datům spotřebitelských testů.
Podrobnější pohled na to, jak může ChromaTOF Tile pomoci se zpracováním dat, najdete v kompletní aplikacích.
<blockquote>
1. <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=24&amp;search=Statistical+Differentiation+of+Pesto+Products+Using+SPME-GCxGC-TOFMS+and+ChromaTOF+Tile+Software">Statistical Differentiation of Pesto Products Using SPME-GCxGC-TOFMS and ChromaTOF Tile Software</a>
</blockquote>
<blockquote>
2. <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=24&amp;search=Comprehensive+Evaluation+of+Pesto+Aroma+Profiles+Using+SPME-GCxGC-TOFMS">Comprehensive Evaluation of Pesto Aroma Profiles Using SPME-GCxGC-TOFMS</a>
</blockquote>

GCxGC TOFMS analýza různorodých vzorků Pesta

<blockquote>
Záznam prednášky 👉 <a href="https://vimeo.com/579965629/44c900e817">link to Vimeo video</a>
<ul>
<li>Introduction to GC×GC and the Bigger Picture of Comprehensive Chromatography (Katelynn Perrault, Chaminade University Honolulu), GCxGC Symposium &amp; Workshop 2020</li>
</ul>
</blockquote>
Komprehenzivní dvourozměrná plynová chromatografie (<a href="https://gcms.cz/products?distributorItems=38&amp;instrumentationItems=2&amp;manufacturerItems=24">GCxGC</a>) je technika, která existuje již více než 25 let. Někdo může namítnout, že tato technika byla přehnaně medializována a že jde o komplikovaný výzkumný nástroj, který se nehodí do rutinních analytických laboratoří. Několik rutinně ověřených GCxGC metod však prokázalo, že tato technika je správná, přesná a robustní.
Výzkum ukázal <a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=2&amp;mainauthorItems=24">výhody GCxGC</a> v široké škále aplikací (např. životní prostředí, metabolomika, petrochemie, bezpečnost potravin, analýza vůní). Mezi výhody patří:
<ul>
<li>zvýšená separační kapacita/kapacita píků (tj. rozlišení)</li>
<li>strukturované dvourozměrné chromatogramy (tj. obrysové grafy)</li>
<li>zvýšení citlivosti</li>
</ul>
<h5>Přednosti GCxGC jako separační vědy jsou jasné, ale jak jsou prospěšné pro rutinní laboratoře?</h5>
<ul>
<li>Více tříd analytů lze zkombinovat do jediné analýzy, aby se ušetřil přístrojový čas a čas na přípravu vzorku.
</li>
<li>Čas manuální kontroly u necílových screeningových metod lze zkrátit zvýšeným rozlišením píku GCxGC analýzy dosažením lepší shody s knihovnou, což povede k rychlejší a jistější identifikaci píku.
</li>
<li>Charakterizace vzorků je GCxGC analýzou lepší, což zvyšuje důvěru v provedená rozhodnutí založená na analytických výsledcích.
</li>
<li>Extra rozlišení, které poskytuje GCxGC analýza umožňuje také použití ekonomičtějších detektorů, jako je plamenově ionizační detektor (<a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=2&amp;mainauthorItems=24&amp;search=FID">FID</a>) nebo detektor elektronového záchytu (<a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=2&amp;mainauthorItems=24&amp;search=ECD">ECD</a>).
</li>
</ul>
<h3>Úvod</h3>
Jednorozměrné analýzy (1D-GC) komplexních environmentálních, biologických nebo petrochemických vzorků plynovou chromatografií často vedou k získání chromatogramu s velkým podílem nerozlišených složek. K vyřešení některých složitostí lze použít hmotnostní spektrometrii (MS), ale strukturní izomery a velké koncentrační rozdíly mohou analýzu dat a spektrální interpretaci zkomplikovat. Chromatografické rozlišení lze částečně zlepšit účinnější delší, užší kapilární kolonou s tenkou vrstvou stacionární fáze, ale delší doba analýzy a snížená kapacita vzorku mohou být pro vytížené laboratoře se složitými vzorky neatraktivní.
Vícerozměrná plynová chromatografie (MDGC nebo 2D-GC) zvyšuje rozlišení separace použitím dvou samostatných kolon se dvěma různými stacionárními fázemi. Jedna z forem MDGC je heart-cutting. Po počáteční separaci vzorku může být nerozdělená část GC efluentu z první kolony před vstupem do detektoru převedena do jiné/druhé separační kolony. Heart-cutting může být jednoduchým způsobem, jak dosáhnout lepší separace komplexní směsi, i když v tomto případě může být vylepšena pomocí kolony druhé dimenze pouze část jednorozměrné separace.
Komprehenzivní dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) využívá vysokofrekvenční modulátor k přesměrování celého toku z první kolony na kolonu druhé dimenze. Předchozí znalost separace (nebo její absence) není k optimalizaci analýzy nutná, protože každý pík je přenesen do kolony druhé dimenze. Detektor zaznamenává retenční časy první i druhé dimenze a odezva se vykresluje ve dvourozměrném chromatografickém záznamu/rovině (tj. obrysový graf) (obrázek 1).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_1_Znazorneni_a_ukazka_G_Cx_GC_separace_94a9f54b49/LECO-Obrazek-1-Znazorneni-a-ukazka-GCxGC-separace.webp" alt="LECO: Obrázek 1: Znázornění a ukázka GCxGC separace"/>
Chromatografický separační prostor je ve srovnání s konvenční 1D-GC analýzou dramaticky větší, což přináší velký skok v potenciální maximální kapacitě separace. Kromě lepšího rozlišení je výsledný chromatogram také strukturován tak, že podobné sloučeniny eluují v seskupených pásech napříč rovinou chromatogramu. Shlukování chemicky a strukturně podobných sloučenin poskytuje užitečné vodítko, které může pomoci při identifikaci píku. Dalším pozitivním vedlejším účinkem GCxGC analýzy je lepší detekovatelnost sloučeniny. Když modulátor rychle zachytí a „nastříkne“ efluent z primární kolony, zaostří píky pouze několik sekund před detekcí. Tento proces zlepšuje poměr signálu k šumu (S/N).
Inovativní skoky a široké přijetí v technologiích, jako je GCxGC, může chvíli trvat. Například přechod rutinních metod z náplňových GC na kapilární GC trval desítky let (můžete klidně tvrdit, že v určitých oblastech transformace stále probíhá!). Lepší rozlišení kapilární GC analýzy bylo poprvé prokázáno v roce 1957 separací m- a p-xylenu (1). Analytici v oblasti petrochemických analýz byli prvními uživateli kapilární GC a těžili tak ze zvýšené maximální kapacity (tj. rozlišení) u komplexních vzorků. Ačkoli tato technika byla lepší než kolony náplňové, rozšířené přijetí bylo pomalé kvůli použití a robustnosti kapilárních kolon (skla). Problém robustnosti byl nakonec vyřešen v roce 1979 zavedením kapilárních kolon z taveného oxidu křemičitého (2), ale stále trvalo desetiletí, než se rutinní akreditované metody převedly z technologie plněných na kapilární kolony. Výhody kapilárních kolon jsou nepopiratelné a posunuly naše znalosti o chemickém složení bezpočtu vzorků.
Podobně jako u přechodu z náplňových kolon na kapilární kolony byl přenos 1D-GC na GCxGC v regulovaných odvětvích pomalý. Tato technika byla poprvé demonstrována v roce 1991 (3). První uživatelé zjistili, že zvýšená separační kapacita byla užitečná pro složité environmentální a petrochemické vzorky. Komercializace GCxGC instrumentace vybavené termálním modulátorem v roce 2002 (4) podnítila výzkum v širokém spektru aplikačních oblastí (např. petrochemie, metabolomika, životní prostředí, bezpečnost potravin, vůně).
Podobné překážky z pohledu jednoduchosti použití a robustnosti omezily přijetí také GCxGC platformy. Vývoj a optimalizace metod byly vyjádřeny jako obtížné a únavné a pouze pro zkušeného analytika. V posledních letech byly ale tyto překážky minimalizovány, což usnadňuje implementaci této techniky do rutinních laboratoří. Byly vyvinuty užitečné příručky (5) a nástroje (6), které uživatelům při vývoji GCxGC metody pomáhají. Modulátory toku byly komercializovány také pro uživatele, kteří mají zájem vyzkoušet GCxGC s nižší počáteční cenou. Robustnost metody byla prokázána několika publikovanými validovanými metodami (7-11). GCxGC je v současné době v procesu přechodu od akademického použití ke každodenní běžné analýze. V rutinní laboratoři může komprehenzivní dvourozměrná analýza plynovou chromatografií ušetřit čas kombinací několika tříd sloučenin do jedné analýzy a zároveň zkrátit přípravu vzorku a čištění pomocí chromatografického rozlišení matricových interferencí. Když je potřeba kompletní charakterizace vzorku, GCxGC analýza urychlí screening a poskytne náhled na vzorek, kterému se žádná jiná chromatografická technika nevyrovná. Pro rutinní analýzy lze použít místo spoléhání se na hmotnostní spektrometry k rozlišení složitých směsí také ekonomičtější detektory typu FID nebo ECD.
<h3>Šetřete čas pomocí analýz více druhů analytů (Multi-Class)</h3>
V rutinních laboratořích čas = peníze. Laboratoře, které mají za úkol monitorovat látky znečišťující životní prostředí, se například potýkají se snižováním provozních rozpočtů, špinavými vzorky (např. půdy, sedimenty, kaly) a rostoucím koktejlem chemických kontaminantů. Kontaminované vzorky často obsahují více tříd analytů. Kontaminanty, jako jsou polychlorované bifenyly (PCB) a bromované zpomalovače hoření (BFR), jsou halogenované sloučeniny, které se běžně analyzují pomocí ECD detektoru. ECD je nespecifický detektor; proto musí být extrakty vzorků pečlivě frakcionovány, aby se předešlo interferencím. Kroky frakcionace lze při implementaci GCxGC metody omezit nebo zcela eliminovat. Využitím separačních možností druhé dimenze lze analyzovat více tříd komponent v jediné analýze (obrázek 2).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_2_Halogenovane_kontaminanty_lze_analyzovat_v_jednom_nastriku_pomoci_G_Cx_GC_m_ECD_0779d48c95/LECO-Obrazek-2-Halogenovane-kontaminanty-lze-analyzovat-v-jednom-nastriku-pomoci-GCxGC-mECD..webp" alt="LECO: Obrázek 2: Halogenované kontaminanty lze analyzovat v jednom nástřiku pomocí GCxGC-μECD. Bromované zpomalovače hoření (BFR) a polychlorované bifenyly (PCB) se často nacházejí ve stejném extraktu vzorku. GCxGC snižuje potřebu frakcionačních kroků."/>
<h3>Snižte spotřebu rozpouštědel díky zjednodušené přípravě vzorků</h3>
Doba přípravy vzorku může být pro analýzu reziduí pesticidů v zemědělských a potravinářských vzorcích dlouhá. Metoda přípravy vzorků QuEChERS (rychlá, snadná, levná, efektivní, robustní a bezpečná) je obecná metoda extrakce a čištění mnoha reziduí, která ušetřila čas potřebný na přípravu jednoho vzorku především v rutinních laboratořích bezpečnosti potravin. Široký extrakční přístup je výhodný pro současnou multitřídovou analýzu reziduí; složky koextrakční matrice jsou však v extraktu také přítomny a mohou interferovat s cílovými analyty. Separační možnosti druhé dimenze v GCxGC analýze tak lze použít k chromatografickému odstranění interferencí u sledovaných pesticidů a k zjednodušení tradičních, komplexních postupů přípravy vzorků (obrázek 3).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_3_G_Cx_GC_TOFMS_byl_pouzit_k_analyze_Qu_E_Ch_ERS_extraktu_z_tabaku_6ad0b25d65/Obrazek-3-GCxGC-TOFMS-byl-pouzit-k-analyze-QuEChERS-extraktu-z-tabaku..webp" alt="LECO: Obrázek 3: GCxGC-TOFMS byl použit k analýze QuEChERS extraktu z tabáku. V 1D-GC analýze by interference matrice zakryla detekci široce používané pesticidní složky, piperonylbutoxidu. Automatizované hledání píku v softwaru LECO ChromaTOF identifikovalo piperonylbutoxid s podobností knihovny 876."/>
<h3>Snižte manuální práci s automatickou identifikací píků</h3>
S rostoucím počtem potenciálních chemických kontaminantů (v životním prostředí, potravinách, lidském organizmu, zvířatech atd.) se zvyšuje potřeba rutinních necílových screeningových metod. Jednou z výhod použití GCxGC je strukturovaná eluce složek ve dvourozměrném obrysovém grafu. S nespecifickým detektorem, jako je FID nebo ECD, lze obrysový graf použít k seskupení sloučenin na základě jejich chemické třídy. Při použití hmotnostního spektrometru (MS) jako detektoru lze pak neznámé píky dále identifikovat prohledáváním knihovny hmotnostních spekter (např. NIST). Porovnávání s knihovnou může být v 1D-GC analýze komplikovanější z důvodu možných koelucí, které hmotnostní spektrum zkreslují a výsledkem pak jsou nekvalitní výsledky vyhledávání. Kvalita vyhledávání závisí na podobnosti vybraného spektra s referenčním hmotnostním spektrem. <a href="https://gcms.cz/products?distributorItems=38&amp;instrumentationItems=3-13&amp;manufacturerItems=24">GCxGC-TOFMS</a> může pomoci při identifikaci neznámého píku několika způsoby.
<ul>
<li>Za prvé, velká separační síla v GCxGC znamená více oddělených píků. Pokud je pík lépe rozlišen od okolních interferencí, je pravděpodobnější, že bude mít vysokou shodu s knihovnou (za předpokladu, že daný analyt v knihovně je).
</li>
<li>Za druhé, může TOFMS provádět spektrální dekonvoluci, která matematicky odděluje spektrální překrytí pro společně eluované analyty. To také působí tak, že „čistí“ hmotnostní spektrum pro získání lepší shody s knihovnou (obrázek 4).
</li>
<li>A konečně, kvůli těmto faktorům může integrovaný software automatizovat výběr, vyhledávání a identifikaci neznámých píků a vytvářet tabulku píků.
</li>
</ul>
I když je k ověření výsledků automatického hledání píku stále nutná ruční kontrola, celkový čas na vytvoření seznamu identifikovaných píků se výrazně zkrátí.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_4_Soubezne_srovnani_analyzy_GC_TOFMS_a_G_Cx_GC_TOFMS_stejneho_vzorku_krmiva_pro_domaci_zvirata_e4467b4ba2/LECO-Obrazek-4-Soubezne-srovnani-analyzy-GC-TOFMS-a-GCxGC-TOFMS-stejneho-vzorku-krmiva-pro-domaci-zvirata..webp" alt="LECO: Obrázek 4: Souběžné srovnání analýzy GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS stejného vzorku krmiva pro domácí zvířata. "/>
A) V hmotnostním spektru GC-TOFMS látka používána pro dochucení 2-propionylthiazol měla shodu s knihovnou 660. Spektrální dekonvoluce nebyla v hmotnostním spektru schopna rozdělit (nebo identifikovat) koeluující sloučeninu s m/z 136. 
B) V obrysovém grafu GCxGC-TOFMS byly dvě společně eluované sloučeniny chromatograficky rozděleny ve druhé dimenzi. Shoda s knihovnou se pro 2-propionylthiazol zlepšila na 891 a pík s m/z 136 byl identifikován jako 2-acetyl-3-methylpyrazin se shodu s knihovnou 860 (nezobrazeno).
Urychlete výzkum pomocí zvýšené kapacity píků
Jedním z nejlepších (a nejvíce medializovaných) použití GCxGC je separace a identifikace všech jednotlivých komponent, které vzorek tvoří. Charakterizace vzorku může být zásadní pro forenzní praxi, identifikaci drog nebo včasnou diagnostiku onemocnění. Když se vyvine GCxGC metoda s maximálním chromatografickým rozlišením (tj. True Peak Capacity Increase) (5, 15) lze získat otisk prstu daného vzorku, který je pak užitečný pro další rozdělování zdrojů např. v environmentální forenzní analýze. Indikátorové molekuly (tj. biomarkery) jsou často v GC chromatogramu malé píky, které můžou být snadno v 1D-GC analýze překryty (obrázek 5).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_5_Konturovy_graf_G_Cx_GC_TOFMS_analyzy_vzorku_dehtove_kulicky_a_predpokladaneho_zdroje_ropy_38ac417983/LECO-Obrazek-5-Konturovy-graf-GCxGC-TOFMS-analyzy-vzorku-dehtove-kulicky-a-predpokladaneho-zdroje-ropy..webp" alt="LECO: Obrázek 5: Konturový graf GCxGC-TOFMS analýzy vzorku dehtové kuličky a předpokládaného zdroje ropy. Extrahované iontové chromatogramy (XIC) jsou zvětšeny, aby se ukázala podobnost mezi těmito dvěma vzorky. Hopany jsou molekulární fosilie, které jsou odolné a jsou důležitými biomarkery, které pomáhají při identifikaci a děloní zdrojů. Při 1D-GC analýze je obtížnější identifikovat hopany kvůli interferencím s později eluovanými uhlovodíky."/>

Úvod do GC×GC a větší možnosti komprehenzivní chromatografie

Objem dat získaných pomocí GCxGC může rychle narůst nad zvladatelnou mez. Pokud chceme statisticky porovnávat i nejmenší rozdíly v naměřených datech, tak narážíme na lidské možnosti při vyhodnocování. Při opravdu důkladném porovnávání může jediný vzorek zabrat i několik týdnů usilovné práce a i tyto výsledky trpí falešnými pozitivitami z normálních chromatografických odchylek.
<blockquote>
„Celá moje výzkumná skupina na University of Washington v Seattlu s potěšením sleduje , jak <a href="https://gcms.cz/products/348">software ChromaTOF Tile</a> pomáhá s interpretací výsledků našich výzkumů. Očekáváme, že pro komunitu uživatelů GCxGC bude tento nástroj pro analýzu dat velkým přínosem a pomůže vyřešit řadu problémů spojených s analýzou sad komplexních dat.“
</blockquote>
<blockquote>
Robert E. Synovec (profesor chemie, University of Washington)
</blockquote>
ChromaTOF Tile přináší revoluci v analýze GCxGC dat. Tento software porovnává soubory GCxGC dat automaticky, rychle a snadno. Statisticky významné rozdíly vytáhne a zvýrazní a vy tak můžete věnovat méně času pracnému hledání rozdílů a více času tomu, co tyto rozdíly znamenají.
<blockquote>
„Nejmodernější analytické metody, jako například komplexní dvojrozměrná GCxGC-TOF MS analýza, mohou snadno generovat obrovské množství dat, ale teprve software ChromaTOF Tile nám umožní z těchto dat vybrat skutečně užitečné informace.
</blockquote>
<blockquote>
Hans-Gerd Janssen (vedoucí výzkumník Unilever Research, profesor interpretační analytické chemie, Wageningen University &amp; Research a Ed Rosing, výzkumník v oblasti analýzy chuti, Unilever R&amp;D)
</blockquote>
<h3>Princip</h3>
Problém: Porovnávání sad chromatogramů může být únavný a zdlouhavý proces. Při nutnosti kompenzace chromatografických variací a tisícovek analytů může i automatická identifikace vzorků trvat dny, týdny nebo i měsíce. Zákazníci nás žádali o způsob, jak analýzu dat urychlit.
Řešení: S využitím dat zákazníků (reálných vzorků) jsme se pustili do hledání řešení. Při konzultacích s prof. Robertem Synovecem jsme zjistili, že když použijeme Fisherovy poměry, můžeme data rozdělit na sadu regionů („dlaždic“) a potom porovnávat regionalizovaná data (podle dlaždic) namísto jednotlivých pixelů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Chroma_TOF_Tile_analyticky_software_1_b7c7d3d7af/LECO-ChromaTOF(r)-Tile-analyticky-software-1_l.webp" alt="LECO: ChromaTOF Tile - rozdělení dat na sadu regionů („dlaždic“)"/>
Po zprůměrování hodnot v regionu náš software ChromaTOF Tile porovná dva odpovídající regiony a vyhodnotí rozdíl hodnot mezi nimi. Software grafickými prostředky ukazuje uživatelům indikátory nízkých až vysokých odchylek mezi regiony.
<blockquote>
„Při zkoumání aerosolů nás běžně zajímají rozdíly mezi několika sadami vzorků, když například chceme porovnat různé zdroje nebo různé režimy stárnutí na vzduchu. Pro tyto účely se software ChromaTOF Tile rychle ukázal být velmi praktickým a přímočarým nástrojem k vyhodnocování komplexních GCxGC dat.“
</blockquote>
<blockquote>
Elena Hartner (postgraduální studentka, Joint Mass Spectrometry Centre, University Rostock a Helmholtz Zentrum München)
</blockquote>
Tyto grafické teplotní mapy snadno a rychle sdělí uživatelům, které oblasti mají vysoké odchylky, případně které oblasti ho mají nejvíce zajímat. Uživatelé nemusejí ztrácet čas hledáním odlehlých bodů v datech. Ve vizuální prezentaci lze vidět, kde jsou rozdíly a která data jsou v porovnání důležitá.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Chroma_TOF_Tile_analyticky_software_2_2ef05b160e/LECO-ChromaTOF(r)-Tile-analyticky-software-2_l.webp" alt="LECO: ChromaTOF Tile - grafické teplotní mapy"/>
ChromaTOF Tile nemění dodaná data. Porovnáváním dlaždic/regionů namísto pixelů lépe ukazuje jen významné rozdíly mezi dodanými sadami dat.
<blockquote>
„Při provádění studií zjišťování biomarkerů nás zkreslení v datech (např. efekt jednotlivých batch) může snadno nasměrovat špatným směrem. Možnosti PCA analýzy v softwaru ChromaTOF Tile nabízí rychlý a výkonný způsob, jak zobrazit strukturu vašich dat, včetně inherentních zkreslení obsažených v této struktuře. To dává uživatelům příležitost zanést kompenzace pro tato zkreslení, před nebo po statistické analýze, a zlepšit tak robustnost hledaní biomarkerů.“
</blockquote>
<blockquote>
Heather D. Bean (docentka na School of Life Science, Arizona State University)
</blockquote>
<h3>Přehled literatury a webinářů software ChromaTOF Tile <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=24&amp;search=tile">v knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>22. Škola MS: ChromaTOF Tile uživatelsky přívětivé vyhledávání rozdílů v „omických“ datech měřených v GC×GC (Prezentace | 2021)
</li>
<li>Comprehensive Evaluation of Pesto Aroma Profiles Using SPME-GCxGC-TOFMS (Aplikace | 2022 | LECO)
</li>
<li>ChromaTOF Tile - Turning GCxGC Data into Chemistry (Brožury a specifikace | 2021)
</li>
<li>Statistical Differentiation of Pesto Products Using SPME-GCxGC-TOFMS and ChromaTOF Tile Software (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Differentiation of Regular and Barrel-Aged Maple Syrups with ChromaTOF Tile (Aplikace | 2021)
</li>
<li>LECO PEGASUS BT Series GC-TOFMS (Brožury a specifikace | 2022)
</li>
<li>LECO Corporate Product Overview (Ostatní | 2022)
</li>
<li>FOOD TESTING APPLICATIONS eBook (Příručky | 2020)
</li>
</ul>
1. <a href="https://gcms.cz/webinar/2242">Enhanced GC-MS Workflow Solutions Webinar - GC-MS Analysis Workflow</a>
<ul>
<li>ZÁZNAM | Proběhlo St, 30.11.2022</li>
</ul>
Naučte se ověřené přístupy pro vylepšení vašich jednorozměrných a GCxGC aplikací v plynové chromatografii (GC-MS a GCxGC-MS) od GC-TOFMS odborníků v této sbírce krátkých webinářů.
2. <a href="https://gcms.cz/webinar/263">1st North American GCxGC Symposium &amp; Workshop - Day 1</a>: General GCxGC - Discovery-Based Analysis of GC×GC-TOFMS Data using Tile-Based Fisher Ratio Software
<ul>
<li>ZÁZNAM | Proběhlo Po, 14.9.2020</li>
</ul>
Bezplatný 4 denní virtuální seminář zaměřený na techniku GCxGC a spojení GCxGC s hmotnostními spektrometry LECO Pegasus 4D, BT 4D a HRT+4D.

Analyzujte GC×GC TOF-MS data pomocí Fisherových poměrů v ChromaTOF Tile software

<h3>Comprehensive Two Dimensional Gas Chromatography (GC×GC) in the Analysis of Complex Chemical Mixtures</h3>
Při příležitosti nákupu dlouho očekávaného přístroje, <a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=2&amp;mainauthorItems=24&amp;search=GCxGC">dvoudimenzionální plynové chromatografie (GCxGC)</a>, Vás zve Ústav technolige ropy a alternativních paliv z VŠCHT na přednášku Petra Vozky konanou 25. ledna v 10h.
Přednáška proběhne v angličtině a je otevřená veřejnosti.
Více informací naleznete <a href="https://gcms.cz/events/323">v sekci nejbližší akce</a>
Místo konání: Místnost A181 (Budova A – hlavní vstup oproti Technické knihovně, 1. patro - zasedací místnost rektorátu)
Přednášející: Petr Vozka, Ph.D. (Department of Chemistry &amp; Biochemistry, California State University, Los Angeles, US)
<a href="https://www.linkedin.com/in/vozkap/">Petr Vozka</a> is an Assistant Professor of Analytical Chemistry at the California State University, Los Angeles. He is also the Director of the <a href="https://www.calstatela.edu/research/c3al">Complex Chemical Composition Analysis Lab (C³AL)</a>, where he focuses on the characterization of complex chemical mixtures, such as products from plastic waste conversion processes, oil spills, and microplastics via state-of-the-art techniques, such as two-dimensional gas chromatography and high-resolution mass spectrometry.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/UTC_Prague_Comprehensive_Two_Dimensional_Gas_Chromatography_GC_GC_in_the_Analysis_of_Complex_Chemical_Mixtures_2_64f288039f/UTC-Prague-Comprehensive-Two-Dimensional-Gas-Chromatography-(GCGC)-in-the-Analysis-of-Complex-Chemical-Mixtures-2.jpg" alt="UTC Prague: Comprehensive Two Dimensional Gas Chromatography (GC×GC) in the Analysis of Complex Chemical Mixtures"/>
<h3>14th Multidimensional Chromatography Workshop</h3>
<a href="https://gcms.cz/companies/38">LECO Corporation</a>, jako jeden z hlavních partnerů, si Vás dovoluje pozvat na mezinárodní setkání uživatelů a příznivců vícerozměrné chromatografie pod názvem <a href="http://www.multidimensionalchromatography.com/">“14th Multidimensional Chromatography Workshop”</a>.
Akce se koná po kovidové pauze opět na půdě univerzity v belgickém Liege v termínu 30.1 – 1.2.2023.
<a href="http://www.multidimensionalchromatography.com/registration.html">Registrace</a> se uzavírá 18.1.2023. Registrace je ZDARMA.
Více informací včetně programu a registrace se dozvíte na <a href="http://www.multidimensionalchromatography.com/registration.html">webových stránkách workshopu</a> nebo kontaktujte zástupce LECO v České republice Pavla Jiroše (tel. +420 702 008 343, email: pavel_jiros@leco.com)
Na akci budou přítomni aplikační specialisté firmy LECO z Evropy a USA.
Určitě se dozvíte spoustu novinek a zajímavé aplikace.
Těšíme se na setkání.

LECO: Přednáška Petra Vozky na VŠCHT a 14th Multidimensional Chromatography Workshop v Belgii

Při příležitosti nákupu dlouho očekávaného přístroje, dvoudimenzionální plynové chromatografie (GCxGC), Vás zveme dne 25.1. v 10:00 na přednášku kolegy Petra Vozky z California State University v Los Angeles. Přednáška proběhne v angličtině a je otevřená veřejnosti.
Místo konání: Místnost A181 (Budova A – hlavní vstup oproti Technické knihovně, 1. patro - zasedací místnost rektorátu)
Přednášející: Petr Vozka, Ph.D. (Department of Chemistry &amp; Biochemistry, California State University, Los Angeles, US)
<a href="https://www.linkedin.com/in/vozkap/">Petr Vozka</a> is an Assistant Professor of Analytical Chemistry at the California State University, Los Angeles. He is also the Director of the <a href="https://www.calstatela.edu/research/c3al">Complex Chemical Composition Analysis Lab (C³AL)</a>, where he focuses on the characterization of complex chemical mixtures, such as products from plastic waste conversion processes, oil spills, and microplastics via state-of-the-art techniques, such as two-dimensional gas chromatography and high-resolution mass spectrometry.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Petr_Vozka_Petr_Vozka_Assistant_Professor_na_California_State_University_Los_Angeles_2_1e25f61f27/Petr-Vozka-Petr-Vozka-Assistant-Professor-na-California-State-University-Los-Angeles-2.jpg" alt="Petr Vozka: Petr Vozka, Assistant Professor, California State University, Los Angeles, USA"/>
Comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) has become the state-of-the-art instrument for qualitative and quantitative analysis of volatile and semi-volatile complex mixtures and has emerged as a powerful separation tool for studying environmental samples, petroleum fractions, persistent organic pollutants, drugs, and many more.
This talk will be centered around plastic waste conversion to fuels and useable chemicals, microplastic consumption, and how to perform detailed chemical analyses of such systems.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Petr_Vozka_LECO_and_C3_AL_G_Cx_GC_Training_and_Research_Facility_a0509bdc48/Petr-Vozka-LECO-and-C3AL-GCxGC-Training-and-Research-Facility.jpg" alt="Petr Vozka: LECO &amp; C3AL GCxGC Training/Research Facility"/>
<h4><a href="https://gcms.cz/products/36">Pegasus BT GC-TOFMS</a></h4>
<ul>
<li>Benchtop GC Time-of-Flight Mass Spectrometer</li>
</ul>
<h4><a href="https://gcms.cz/products/347">QuadJet SD</a></h4>
<ul>
<li>GC×GC modulation system with Flame Ionization Detection</li>
</ul>
<h4><a href="https://gcms.cz/products/37">Pegasus BT 4D GC×GC-TOFMS</a></h4>
<ul>
<li>Benchtop GC-MS with high-performance GC×GC modulation</li>
</ul>
<h4><a href="https://gcms.cz/products/41">ChromaTOF</a> &amp; <a href="https://gcms.cz/products/348">ChromaTOF Tile</a> Analytical Software</h4>
<ul>
<li>ChromaTOF processing and analyzing the large amounts of data that are acquired with time-of-flight instruments.</li>
<li>ChromaTOF Tile finds differences between two or more classes of samples.</li>
</ul>

Přednáška: Dvourozměrná plynová chromatografie (GC×GC) v analýze komplexních chemických směsí

Pro mnohé z nás změnil COVID-19 způsob, jakým pracujeme, komunikujeme a také budujeme kontakty. Velké veletrhy jako Pittcon se přesunuly do virtuálního světa nebo se vůbec neuskutečnily, ale to nebylo to nejhorší. Méně času stráveného cestováním znamenalo více času, který máte k dispozici na svou laboratoř a práci s vašimi přístroji. Nyní ale nastal čas opět vyrazit do světa a nechat automatizaci, aby převzala kontrolu nad Vašimi instrumenty.
Derivatizace nám zajišťuje, že i vysoce polární analyty, jako jsou cukry a volné mastné kyseliny, mohou být úspěšně separovány a analyzovány plynovou chromatografií. Tato metoda je zvláště důležitá v aplikacích, jako je metabolomika, kde může nesmírná chemická rozmanitost napříč polaritou a těkavosti ztěžovat samotné analytické studie. Bohužel jsou tyto derivatizované metabolity náchylné k degradaci. Tento fakt je pak problémem především u vzorků derivatizovaných ve větších počtech najednou, takže jsou naměřená data méně spolehlivá a opakovatelná.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Derivatizer_na_bazi_LECO_L_PAL_3_ve_spojeni_s_GC_TOFMS_e7fa6961a4/LECO-Derivatizer-na-bazi-LECO-L-PAL3-ve-spojeni-s-GC-TOFMS.jpg" alt="LECO: Derivatizér na bázi LECO L-PAL3 ve spojení s GC-TOFMS"/>
Řešením tohoto problému není manuálně, před kažým nástřikem, derivatizovat každý vzorek zvlášť, ale celý proces derivatizace vetšího množství vzorků plně automatizovat. Derivatizér na bázi <a href="https://gcms.cz/products/82">LECO L-PAL3 GC Autosampleru</a>, představený na Pittconu 2023, dělá přesně tuto službu. S automatickou výměnou jednotlivých nástrojů, promývacími stanicemi pro stříkačky a mícháním je L-PAL3 s derivatizací just-in-time schopen provést dvoustupňovou derivatizaci s nejvyšší přesností pro celý Váš zásobník se vzorky.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Proces_navrhu_automatizovane_metody_pro_derivatizaci_v_Chroma_TOF_software_273dd991c3/LECO-Proces-navrhu-automatizovane-metody-pro-derivatizaci-v-ChromaTOF-software.jpg" alt="LECO: Proces návrhu automatizované metody pro derivatizaci v ChromaTOF software"/>
Na rozdíl od jiných just-in-time derivatizátorů na trhu je naše LECO řešení již přímo integrováno do výkonného <a href="https://gcms.cz/products/41">software ChromaTOF</a>. Nejsou tedy potřebné žádné další programy, protože intuitivní proces návrhu metody v ChromaTOF software byl rozšířen a zahrnuje již také překrývání a plánování jednotlivých kroků přípravy vzorků. Vybaven touto novou funkcionalitou tak přináší řešení LECO na bázi GC-TOFMS citlivost a akvizici v plném hmotnostním rozsahu, která je pro cílené i necílené metabolomické pracovní postupy požadována.
<h3>Přehled vybraných aplikací LECO pro oblasti metabolomiky <a href="https://gcms.cz/library?categoryItems=9&amp;mainauthorItems=24">v knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>Metabolomics Research - Curated Compilation of Articles (Ostatní | 2022)
</li>
<li>A Comprehensive GC-TOFMS Metabolomics Workflow (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Metabolomic Profiling of Corn and Rice Extracts Using a Benchtop GC-TOFMS (Aplikace | 2016)
</li>
<li>Blood Serum Metabolomics Using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography High Resolution Time-of-Flight Mass Spectromery (Postery | 2016)
</li>
<li>Characterization of Metabolites From Medicago truncatula Using Gas Chromatography Mass Spectrometry—Addressing the Knowns and Unknowns Using High Resolution Time-of-Flight (Postery | 2014)
</li>
<li>Strategic Utilization of Gas Chromatography with Both Nominal and High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometers for Metabolomic Studies (Postery | 2014)
</li>
<li>Improved Methodology for Metabolomics Data Acquisition Workflow: Utilization of Electron Impact and Chemical Ionization High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry (Postery | 2013)
</li>
<li>A Novel Benchtop Time-of-Flight GC-MS System for High Performance Analysis of Human Urine (Postery | 2016)
</li>
<li>Effects of Increased Fructose Consumption and Inadequate Copper Intake on the Pathogenesis of Nonalcoholic Fatty Liver Disease (NAFLD): A Feces, Plasma and Liver Metabolomics Study (Postery | 2016)
</li>
<li>GCxGC-TOFMS Analysis of Mouse Plasma Extracts to Determine Metabolite Profiles From a Traumatic Brain Injury Study (Postery | 2013)
</li>
<li>Myth Busters: The Truth About Metabolomics and High Resolution Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (Postery | 2014)
</li>
<li>Evaluation of Metabolite Variation by a Pooled Sample Approach between Normal Control and Traumatic Brain Injury Mice Using GCxGC-TOFMS with Data Analysis Using a Software Driven Reference Feature (Postery | 2013)
</li>
<li>When Single Dimension GC Separations Fail: Exploring Real World Applications for Comprehensive Two-Dimensional GC (GC×GC) (Postery | 2014)
</li>
<li>Utilizing the Pegasus GC-HRT 4D for Improved Yeast ® Metabolite Characterization (Aplikace | 2016)
</li>
<li>Complementary LC- and GC- Mass Spectrometry Techniques Provide Broader Coverage of the Metabolome (Technické články | 2014)
</li>
<li>How Comprehensive is Your Analysis? Human Molecular Profiling Using High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2016)
</li>
<li>Enhanced Metabolite Profiling: Hard and Soft Ionization High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2013)
</li>
<li>Metabolomics Articles &amp; Reference Materials (Vědecké články | 2015)
</li>
<li>ASMS: Utilization of Hydrogen Carrier Gas on a High Resolution GC-TOFMS System: An Application Compendium (Postery | 2014)
</li>
</ul>

Automatická derivatizace ve chvíli, kdy ji potřebujete...

Klíčová slova: Tymián, byliny, kvalita, necílený screening, přírodní produkty, dodavatelský řetězec, původ, pravost, SPME, GC-MS, TOFMS, RI, dekonvoluce, vyhledávání píků, ChromaTOF Sync, PCA, Pegasus BTX
Pro zajištění kvality surovin i finálních výrobků je v potravinářském průmyslu pro výrobu chutí, vůní a aromatických látek klíčové porozumění aromatickým profilům bylin, koření a jiných přírodních produktů.
Schopnost důkladně a do hloubky prověřit co nejvíce materiálů je pro výrobce zásadní jak k ochraně dodavatelských řetězců, tak i samotných značek. Kontrola vlastnosti surovin a materiálů, jejich kvalita a autentičnost, vede k lepšímu vývoji samotných výrobků a optimalizaci jejich výroby. To firmám umožňuje rychleji řešit problémy a reagovat na požadavky spotřebitelů a trhu.
Těkavé a polotěkavé profily přírodních surovin, jako jsou byliny, lze analyzovat pomocí plynové chromatografie (GC). Hmotnostní spektrometrie s dobou letu (TOFMS) je ideální pro tento typ vysoce komplexní analýzy, díky sbírání informací v plném hmotnostním rozsahu a schopnosti rychlého sběru dat. Nový systém <a href="https://gcms.cz/products/1097">Pegasus BTX GC-TOFMS</a> umožňuje získat komplexí data, která umožňují lépe detekovat a identifikovat mnoho významných druhů aromat.
Porovnávání analytů a jejich trendů v komplexních souborech vzorků může být zdlouhavým úkolem. <a href="https://gcms.cz/products/348">Software ChromaTOF</a> usnadňuje tento proces tím, že automaticky dekonvoluje a statisticky zpracovává více souborů dat rychle a efektivně, čímž poskytuje přehledný výstup rozlišující vlastnosti a charakteristiky vzorků.
V této práci jsme porovnávali aromatické profily sušeného tymiánu různého zeměpisného původu (Francie, Maroko, Polsko a Španělsko), abychom porozuměli podobnostem a rozdílům v chemických profilech analytů, které mohou ovlivňovat jejich vůni.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_1_Kombinace_Pegasus_BTX_a_Chroma_TOF_Sync_pro_porovnani_suseneho_tymianu_ze_ctyr_ruznych_zemi_1197881ebf.jpg" alt="LECO: Obrázek 1. Kombinace Pegasus BTX a ChromaTOF Sync pro porovnání sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí"/>
<h3>Experimentální část</h3>
Vzorky tymiánu ze 4 různých zemí, znázorněné na obrázku 1, byly analyzovány ve třech opakováních pomocí mikroextrakce na pevné fázi (HS-SPME) a GC-TOFMS. Pro každé opakování bylo použito 50 mg sušeného tymiánu, které byly umístěny do 20 ml headspace vialek.
Vzorky byly inkubovány po dobu 2 minut při teplotě 40 °C v míchadle LPAL-3 a následně extrahovány po dobu 5 minut při stejné teplotě pomocí třífázového SPME vlákna (PDMS, DVB, CWR). Podrobnosti o metodě jsou uvedeny v Tabulce 1. Stejnými metodami byl také analyzován standard alkanů pro výpočet hodnot retenčního indexu (RI).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Tabulka_1_Podminky_pristroje_Pegasus_BTX_00ab98327f.jpg" alt="LECO: Tabulka 1. Podmínky přístroje (Pegasus BTX)"/>
<h3>Výsledky a diskuse</h3>
Srovnání a charakterizace vzorků tymiánu různého původu představuje významnou studii, protože podobnosti a charakteristiky v jejich chemickém složení a aromatu mohou výrazně ovlivnit výrobu a kvalitu finálního produktu. To následně ovlivňuje náklady v dodavatelském řetězci, vnímání spotřebiteli a plnění regulačních požadavků.
Analýza čtyř vzorků tymiánu pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS umožnila získat data pro necílovou analýzu v plném hmotnostním rozsahu a při plné citlivosti systému, což odhalilo velmi komplexní aromatické profily (viz obr. 2). Tato kvalitní MS data nám umožnila úspěšně provést dekonvoluci, která jasně odhalila vysoký počet odlišných znaků a které bylo možné s vysokou spolehlivostí identifikovat. Kromě toho bylo možné provést automatizované statistické porovnání dat pomocí programu Sync pro zpracování dat, což nám umožnilo sledovat trendy a vzory v celém systému ChromaTOF s jednoduchou vizualizací.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_2_Prekryti_chromatogramu_v_plnem_hmotnostnim_rozsahu_pro_ctyri_odrudy_tymianu_2696038d62.jpg" alt="LECO: Obrázek 2. Překrytí chromatogramů v plném hmotnostním rozsahu pro čtyři odrůdy tymiánu"/>
Barevné značení tymiánu podle země původu:
<ul>
<li>Francie (bordó)
</li>
<li>Polsko (zelená)
</li>
<li>Španělsko (modrá) 
</li>
<li>Maroko (oranžová)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Obrazek_8_Reprezentativni_analyty_s_vyraznymi_trendy_538f463d63.jpg" alt="LECO - Obrázek 8. Reprezentativní analyty s výraznými trendy"/>
<blockquote>
💡 Kompletní obsah článku naleznete <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/PEGBTX_THYME_VARIETIES_CHROMATOF_SYNC_203_821_687_bdbbb821b9.pdf">ZDE</a>.
</blockquote>
<h3>Závěr</h3>
V této práci byl použit systém Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync k vyhodnocení a porovnání sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí: Francie, Maroka, Polska a Španělska. Díky bohatým necílovým datům v plném hmotnostním rozsahu a zvýšenou citlivostí bylo dosaženo efektivní dekonvoluce a vynikající detekce analytů i v těchto komplexních vzorcích.
Software ChromaTOF Sync efektivně sladil a integroval informace o analytech napříč vzorky. V každém ze vzorků tymiánu bylo identifikováno mnoho odlišných analytů se zajímavými aromatickými charakteristikami a jejich sladění a srovnání nám umožnilo vytvořit spojení mezi těmito různými chemickými látkami a původem čtyř odrůd tymiánu.
Velká část procesu vzorkování byla automatizována pomocí automatosampleru LPAL-3 a softwaru, který také řídí provoz GC a MS. Kromě toho je Pegasus BTX vybaven iontovým zdrojem StayClean™, který eliminuje nutnosti odstávky Vašeho steoje spojené s nutností čištění - což je klíčová vlastnost pro robustní, rutinní analýzu většího počtu vzorků.
Toto účinné řešení s kompletním pracovním postupem ukazuje schopnost rychle získat klíčové poznatky, které mohou výrobcům v oblasti spotřebního zboží pomoci vylepšovat své výrobky, porozumět konkurenci a promptně reagovat na problémy týkající se kvality, dodávek či výrobních procesů.

Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Škola hmotnostní spektrometrie je odborná vzdělávací akce pořádaná od roku 1986, která vedle zajímavých přednášek a kurzů nabízí i nespočet příležitostí k přátelským setkáním a diskusím.

Škola hmotnostní spektrometrie

Vysoká  škola chemicko-technologická v Praze spojuje tradici s nejmodernějšími nano- a biotechnologiemi a dalšími progresivními směry a obory ve vědě a výzkumu. Spolu s vynikajícím mezinárodním renomé a špičkovým přístrojovým vybavením otevírá každému studentovi možnosti zapojit se do vědeckých projektů dle vlastního výběru, umožňuje zahraniční stáže a je následně vstupenkou k prestižnímu, dobře ohodnocenému uplatnění doma i v zahraničí.

Vysoká škola chemicko-technologická v Praze

Pomůžeme Vám nalézt vhodné zařízení pro tepelnou analýzu, metalografii nebo hmotnostní spektrometrii a poskytneme Vám školení, aplikační podporu a servis, který potřebujete k udržení chodu laboratoře na nejvyšší možné úrovni.

LECO

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility