Odpaření rozpouštědla po extrakci a před vlastní analytickou analýzou je klíčovým krokem při izolaci požadovaných analytů. Dusíkové koncentrátory Organomation nabízí vlastnosti, které z nich činí ideální nástroje pro tuto zásadní fázi přípravy vzorků.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_The_Role_of_Nitrogen_Evaporation_in_Solvent_Exchange_31697e7b03.jpg" alt="Organomation: Role odpařování dusíkem při výměně rozpouštědel" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_The_Role_of_Nitrogen_Evaporation_in_Solvent_Exchange_31697e7b03.jpg 237w," sizes="100vw" width="1080" height="712"><h4>Co je výměna rozpouštědla?</h4>Výměna rozpouštědla je proces, při kterém je jedno rozpouštědlo (nebo jejich směs) nahrazeno jiným, aby bylo možné <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-reconstitution">rekonstituovat analyt ve vhodném médiu</a> pro následnou analýzu. Tato technika se používá napříč mnoha laboratorními aplikacemi a představuje most mezi extrakcí a instrumentální analýzou.Rozpouštědlo použité při extrakci bývá voleno pro svou selektivitu, nemísitelnost a schopnost izolovat cílové sloučeniny z komplexních matric. Typickým příkladem je izolace léčiv z jednotlivých složek krve (plazma, erytrocyty, leukocyty, destičky), kde se využívají rozdíly v rozpustnosti jednotlivých komponent.Po extrakci se extrakční vrstva oddělí, vysuší a zůstávají izolované analyty. Posledním krokem je rekonstituce analytů v novém rozpouštědle, které má obvykle vysokou čistotu a je zvoleno tak, aby bylo kompatibilní s používanou instrumentální technikou a dobře rozpouštělo sledované sloučeniny.Mezi běžné dvojice rozpouštědel pro extrakci a následnou analýzu patří např. dietylether a methanol/ethanol, chloroform a methanol, hexan a ethylacetát, nebo voda a acetonitril/methanol. Výměna rozpouštědla se v kapalinové chromatografii používá ke zlepšení tvaru píků, zvýšení rozlišení a zintenzivnění signálu přesunem analytu do vhodnějšího mobilního fáze.<h4>Výzvy tradičních metod výměny rozpouštědel</h4>Výměna rozpouštědla je zásadní pro přesnou analýzu a kvantifikaci. Tradiční metody, jako je rotační odparka nebo ruční odpařování, jsou časově náročné a nesou riziko kontaminace či ztráty vzorku. U tepelně citlivých sloučenin hrozí degradace při nevhodném zahřívání. Navíc mnohé konvenční postupy neumožňují efektivní zpracování většího počtu vzorků a nejsou snadno škálovatelné. Tyto nedostatky mohou omezit přesnost a reprodukovatelnost – právě zde má dusíkový koncentrátor velkou výhodu.<h4>Co je dusíkový koncentrátor?</h4>Dusíkový koncentrátor pracuje na principu řízeného proudu dusíku nad hladinou vzorku. Proud plynu vytěsňuje nasycené páry ze zkumavky, čímž snižuje parciální tlak nad vzorkem a výrazně urychluje odpařování. Organomation vyrábí <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=3&amp;manufacturerItems=540">široké portfolio koncentrátorů</a> pro různé objemy a aplikace, například řady <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=3&amp;manufacturerItems=540&amp;search=n-evap">N-EVAP</a> a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=3&amp;manufacturerItems=540&amp;search=multivap">MULTIVAP</a>.<h4>Využití dusíkových koncentrátorů při výměně rozpouštědel</h4>Dusíkové koncentrátory jsou v analytických laboratořích využívány díky tomu, že:<h5>Hlavní výhody:</h5><ul><li>Rychlost a efektivita: Dusík urychluje odpařování bez nutnosti vysokého zahřívání.</li><li>Šetrné zpracování: Mírné ochlazení dusíkem snižuje teplotní stres, ideální pro tepelně labilní analyt.</li><li>Minimalizace kontaminace: Inertní prostředí omezuje oxidaci; rychlejší odpařování snižuje riziko zavlečení nečistot.</li><li>Přesnost a konzistence: koncentrátory zvládají současné zpracování mnoha vzorků se stejnou rychlostí a intenzitou.</li><li>Bezpečnost: Dusík odvádí škodlivé páry do digestoře; je nehořlavý a nereaktivní.</li></ul><h5>Výhody oproti jiným metodám:</h5><ul><li>Menší ztráty vzorku než u vakuových nebo rotačních odparek.</li><li>Snadnější práce s malými objemy.</li><li>Rychlé odpařování těkavých rozpouštědel bez rizika „bumpingu“.</li><li>Široké využití napříč různými aplikacemi.</li></ul><h5>Typické laboratorní aplikace výměny rozpouštědel</h5><ul><li>Farmacie: Testování účinnosti, biodostupnosti a nečistot.</li><li>Environmentální analýza: Příprava vzorků vody, půdy či ovzduší pro stanovení pesticidů a kontaminantů.</li><li>Toxikologie: Příprava extraktů (LLE, SPE, SPME) pro GC/MS nebo LC/MS.</li><li>Potravinářství: Odstraňování interferencí (tuky, cukry, proteiny) před analýzou kontaminantů.</li></ul><h4>Závěr</h4>V moderních laboratořích je efektivní a reprodukovatelná výměna rozpouštědel nezbytná pro přesnou analytiku a plynulý pracovní tok. Dusíkové koncentrátory představují rychlý, šetrný a bezpečný způsob odstraňování rozpouštědel bez rizika degradace vzorku. Díky jejich univerzálnosti, bezpečnosti a spolehlivosti jsou nepostradatelným nástrojem v celé řadě odvětví.Pro laboratoře, které chtějí zvýšit produktivitu i kvalitu výsledků, představuje investice do dusíkového koncentrátoru Organomation krok správným směrem.

Role odpařování dusíkem při výměně rozpouštědel

Příprava vzorků patří mezi časově nejnáročnější kroky analytických pracovních postupů. Ať už laboratoř provádí forenzní analýzy, environmentální testování, farmaceutický vývoj nebo analýzu bezpečnosti potravin, pracovníci se často setkávají s nutností vzorky před vlastní analýzou zakoncentrovat. <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5392">Zakoncentrování proudem dusíku</a> se pro tento účel stalo široce používanou technikou, protože je jednoduché, efektivní a přizpůsobitelné širokému spektru rozpouštědel. Při přípravě vzorků k odpařování hrají klíčovou roli zejména dva parametry: velikost jehly a průtok plynu. Optimalizace těchto parametrů může přispět k vývoji účinnějších metod zakoncentrování.Společnost Organomation dodává všechny své <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=362&amp;manufacturerItems=540">koncentrátory </a>standardně se 4palcovými nerezovými jehlami velikosti 19G (19 gauge). Tento rozměr se osvědčil pro většinu laboratorních aplikací, protože představuje kompromis mezi rychlostí zakoncentrování a spotřebou dusíku azároveň je kompatibilní s běžnými rozměry zkumavek a vialek. Pro laboratoře zpracovávající větší objemy vzorků jsou k dispozici také jehly o velikosti 16G a 14G. Všechny jehly jsou vyrobeny z nerezové oceli třídy 304 a jsou vybaveny spojkou Luer Lock pro snadné připojení a odpojení od dusíkového koncentrátoru.Společnost Organomation tradičně doporučuje používat rovnou jehlu velikosti 19G při průtoku 0,33 L/min na vzorek. Toto nastavení je vhodné pro většinu rozpouštědel, avšak jak může změna těchto parametrů přispět ke zvýšení účinnosti zakoncentrování?<ul><li>Může použití jehly větší velikosti urychlit proces zakoncentrování?</li><li>Zvyšuje vyšší průtok dusíku vždy efektivitu, nebo přináší i nějká úskalí?</li><li>Mohou úpravy konstrukce jehly minimalizovat ztráty vzorku způsobené proudem plynu při současném zachování kratší doby zakoncentrování?</li></ul>Za účelem zodpovězení těchto otázek byla provedena série kontrolovaných experimentů s methanolem jako modelovým rozpouštědlem. Studie porovnávala rychlost zakoncentrování při různých velikostech jehel, průtocích a tvarech jehel s cílem poskytnout praktická doporučení laboratořím usilujícím o optimalizaci přípravy vzorků.<h3>Typy jehel</h3>Zatímco rovné nerezové jehly představují standard pro zakoncentrování proudem dusíku, alternativní tvary jehel mohou ovlivnit interakci proudu dusíku s hladinou rozpouštědla. V této studii byly testovány dvě hlavní modifikace:<ul><li>Ohnuté jehly: Navrženy s krátkým nebo dlouhým ohybem v blízkosti hrotu jehly. Cílem bylo změnit úhel přívodu dusíku, omezit ztráty vzorku způsobené prouděním a zlepšit kontakt plynu s povrchem rozpouštědla.</li><li>Pseudo-spirálové jehly: Vytvořeny přidáním dvou ohybů do spodní čtvrtiny jehel 19G, čímž vznikl spirálovitý tvar. Tyto jehly měly generovat turbulentnější proudění dusíku, které by mohlo zvýšit rychlost zakoncentrování.</li></ul>U obou konstrukčních variant se předpokládalo zvýšení účinnosti zakoncentrování díky lepší koncentraci proudu plynu při současné minimalizaci ztrát vzorku.<h3>Návrh experimentu</h3>Studie hodnotila vliv velikosti jehly, konstrukčních úprav jehly a průtoku dusíku na odpařování methanolu za kontrolovaných podmínek. Všechny experimenty byly prováděny při laboratorní teplotě a při 63 °C, což je doporučená teplota lázně pro methanol.<h4>Velikost jehel</h4><ul><li>Byly porovnány rychlosti odpařování při použití jehel 19G, 16G a 14G.</li><li>Pro každou jehlu byl použit doporučený průtok:<ul><li>19G: 0,33 L/min</li><li>16G: 0,83 L/min</li><li>14G: 1,2 L/min</li></ul></li><li>Účel: zjistit, zda větší velikost jehly urychluje odpařování ve srovnání se standardní konfigurací 19G.</li></ul><h4>Úpravy jehel</h4><ul><li>Byly porovnány rovné jehly s ohnutými a pseudo-spirálovými variantami.</li><li>Jehly 19G a 16G byly upraveny přidáním krátkého nebo dlouhého ohybu na konci jehly.</li><li>Pseudo-spirálové varianty jehel 19G byly vytvořeny ohnutím spodní čtvrtiny jehly do dvou spirálových oblouků.</li><li>Účel: vyhodnotit, zda změna směru proudění plynu ovlivní rychlost odpařování.</li></ul><h4>Změna průtoku</h4><ul><li>Průtok dusíku byl zvýšen nad původně doporučené hodnoty.</li><li>U ohnutých jehel 19G byl použit doporučený průtok pro jehly 16G.</li><li>U ohnutých jehel 16G byl použit doporučený průtok pro jehly 14G.</li><li>Účel: posoudit, zda vyšší průtok zvyšuje účinnost odpařování a zda kombinace vyššího průtoku s ohnutými jehlami omezuje ztráty vzorku.</li></ul><h3>Výsledky</h3><h4>Tabulka 1. Různé velikosti jehel – rychlost odpařování methanolu</h4><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_2_17a8479b99.jpg" alt="Organomation: Vliv velikosti jehly a průtoku na rychlost odpařování rozpouštědla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_2_17a8479b99.jpg 245w," sizes="100vw" width="1237" height="224">Jehla 14G vykazovala nejvyšší rychlost odpaření rozpouštědla, což bylo očekávatelné, protože doporučený průtok pro tuto velikost jehly je nejvyšší. U všech velikostí jehel došlo při použití vyhřívané vodní lázně ke zvýšení rychlosti odpařování.<h4>Tabulka 2. Jehla o velikosti 19G – rychlost odpařování methanolu</h4><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_3_01c176196e.jpg" alt="Organomation: Vliv velikosti jehly a průtoku na rychlost odpařování rozpouštědla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_3_01c176196e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1473" height="346"><h4>Tabulka 3. Jehla o velikosti 16G – rychlost odpařování methanolu</h4><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_4_ccd087323f.jpg" alt="Organomation: Vliv velikosti jehly a průtoku na rychlost odpařování rozpouštědla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_4_ccd087323f.jpg 245w," sizes="100vw" width="1473" height="222">Nejúčinnější konfigurací pro jehly 19G a 16G, při zachování původního průtoku dusíku, se ukázaly standardní rovné jehly, a to jak při laboratorní teplotě, tak při použití vyhřívané vodní lázně. Při zvýšené teplotě byl zaznamenán výrazný nárůst rychlosti odpařování, zejména u jehel 16G, kde zvýšení přesáhlo 75 %. Při porovnání krátkého a dlouhého ohybu nebyly zjištěny významné rozdíly v rychlosti odpařování.<h4>Tabulka 4. Rychlost odpařování methanolu při zvýšených průtocích</h4><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_5_4c4ba4d1d8.jpg" alt="Organomation: Vliv velikosti jehly a průtoku na rychlost odpařování rozpouštědla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_The_Effect_of_Needle_Gauge_and_Flow_Rate_on_Evaporation_Rate_5_4c4ba4d1d8.jpg 245w," sizes="100vw" width="1524" height="388">Při laboratorní teplotě vykazovaly ohnuté jehly pouze mírné zlepšení rychlosti odpařování rozpouštědla ve srovnání s rovnými jehlami větší velikosti při stejném průtoku. Naproti tomu při použití vyhřívané vodní lázně hrála velikost jehly výraznější roli. Rovné jehly větší velikosti dosahovaly při srovnatelných průtocích podstatně vyšší rychlosti odpařování než ohnuté jehly. To naznačuje, že při použití vyhřívané vodní lázně mají velikost jehly a průtok dusíku větší vliv než samotný tvar jehly.<h3>Hlavní závěry</h3><ul><li>Jehly 19G zůstávají spolehlivou volbou, zejména při vyšších než standardních průtocích.</li><li>Průtok je klíčový parametr: vyšší průtok obecně zvyšoval rychlost odpařování rozpouštědla, ale současně zvyšoval riziko ztrát vzorku vlivem intenzivního proudění plynu.</li><li>Vyhřívaná vodní lázeň výrazně zvyšuje účinnost: všechny jehly dosahovaly při 63 °C podstatně vyšších rychlostí odpařování rozpouštědla než při laboratorní teplotě.</li><li>Vliv konstrukce jehly: ohnuté jehly vykazovaly potenciál při omezení ztrát vzorku. Umožňovaly použití vyššího průtoku a přiblížení hrotu jehly k roztoku uvnitř zkumavky.</li></ul><h3>Aplikace těchto zjištění v laboratoři</h3>Výsledky studie ukazují, že velikost jehly, průtok dusíku a konstrukce jehly mohou významně ovlivnit rychlost odpařování rozpouštědla. Jak tyto poznatky využít v běžné laboratorní praxi?<ul><li>Pro většinu pracovních postupů zůstává vhodné standardní nastavení. Při rutinní přípravě vzorků je jehla 19G při průtoku 0,33 L/min spolehlivou volbou, která nabízí stabilní výkon a současně omezuje spotřebu dusíku.</li><li>Při práci s většími objemy nebo při požadavku na rychlejší zpracování může přechod na jehlu 16G a zvýšení průtoku z 0,83 L/min na 1,2 L/min přinést významnou časovou úsporu, zejména v kombinaci s vyhřívanou vodní lázní.</li><li>Vyšší průtok dusíku může urychlit odpařování rozpouštědla, současně však zvyšuje riziko ztrát vzorku. Doporučuje se průtok zvyšovat postupně a upravit polohu jehly nad hladinou rozpouštědla tak, aby bylo proudění stabilní.</li><li>Použití ohnutých nebo spirálových jehel může pomoci omezit ztráty vzorku při zachování vysoké rychlosti odpařování. Nejsou nezbytné ve všech případech, v některých aplikacích však mohou být přínosné.</li></ul><h3>Závěr</h3>Pro většinu aplikací je standardní nastavení 19G při 0,33 L/min plně dostačující. Laboratoře pracující s většími objemy vzorků nebo vyžadující rychlejší odstranění rozpouštědla mohou využít jehly 16G při vyšších průtocích, zejména v kombinaci s vyhřívanou vodní lázní.Úpravy konstrukce jehel mohou pomoci omezit ztráty vzorku, avšak ve srovnání se standardními rovnými jehlami stejné velikosti mohou mírně snižovat rychlost zakoncentrování vzorku.Volba velikosti jehly a průtoku by měla představovat vyvážený kompromis mezi rychlostí, bezpečností práce a spotřebou dusíku. Tyto výsledky poskytují praktický rámec pro optimalizaci nastavení dusíkového koncentrátoru.<blockquote><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/contact">Kontaktujte náš tým</a> a prodiskutujte optimální volbu jehly a parametry plynu pro vaši aplikaci.</blockquote>

Vliv velikosti jehly a průtoku na rychlost odpařování rozpouštědla

Pokud sledujete můj podcast <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://concentratingonchromatography.com/">Concentrating on Chromatography</a>, víte, že neustále sleduji nejnovější trendy v oblasti separační vědě. Po letech rozhovorů s předními odborníky v oboru jsem dospěl k závěru, že <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.labrulez.com/companies/218">Multidimensional Chromatography Workshop</a> (MDCW) je bezesporu jednou z nejvýznamnějších nově vznikajících odborných akcí v našem oboru.Ačkoli jsem během posledního ročníku bohužel cestoval po Asii, mohl jsem díky skvělé práci portálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/companies/1">LabRulez&nbsp;</a>sledovat veškerý obsah. Velké poděkování patří Ivovi Novotnému a celému týmu LabRulez za zpřístupnění <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.youtube.com/watch?v=zyN3L-93TAU&amp;list=PLg-M6fM-05MrGrDggkl_UKzzcHPWPmssh">videoprezentací</a> z této akce. Jejich <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/">portál </a>představuje neocenitelný zdroj pro každého, kdo potřebuje rychle a efektivně vyhledávat technické informace.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_MDCW_The_Premier_Up_and_Coming_Event_in_Chromatography_2_65b378bf01.jpg" alt="Organomation: MDCW: Významná perspektivní událost v oblasti chromatografie" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_MDCW_The_Premier_Up_and_Coming_Event_in_Chromatography_2_65b378bf01.jpg 245w," sizes="100vw" width="1044" height="455"><h3>Lidé stojící za touto iniciativou</h3>Měl jsem tu čest představit ve svém podcastu hlavní organizátory MDCW, mezi nimiž jsou Katelynn Perrault Uptmor, Dwight Stoll a Petr Vozka. Právě jejich snaha vytvořit prostor, kde se prolíná forenzní chemie, environmentální analýza a metabolomika, činí tento workshop tak jedinečným. Akce zároveň ukazuje, jak zásadní roli hrají multidimenzionální techniky – například GC×GC a 2D-LC – při řešení analýzy extrémně komplexních vzorků.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Organomation_MDCW_The_Premier_Up_and_Coming_Event_in_Chromatography_265c9ec21e.jpg" alt="Organomation: MDCW: Významná perspektivní událost v oblasti chromatografie" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Organomation_MDCW_The_Premier_Up_and_Coming_Event_in_Chromatography_265c9ec21e.jpg 245w," sizes="100vw" width="792" height="230"><h3>Kde se příprava vzorků setkává s vysokorozlišovací analýzou</h3>Jak často zdůrazňujeme v Organomation, i ty nejpokročilejší chromatografické systémy jsou závislé na pečlivé přípravě vzorků. Dvě prezentace zařazené v playlistu LabRulez názorně ilustrují klíčovou roli <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-solvent-evaporation">odpařování rozpouštědel</a> a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-sample-concentration">koncentrace vzorků</a>.<h3>Chemické otisky prstu: Emma Macturk a hledání skrytých informací</h3><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.youtube.com/watch?v=1W5197sp6IY">Emma Macturk</a>, působící v laboratoři dr. Katelynn Perrault Uptmor, mění pohled na jednu z nejstarších forem forenzních důkazů: otisk prstu. Zatímco tradiční forenzní přístupy se opírají o fyzické vzory rýh a smyček, v reálných situacích bývají tyto často neúplné nebo rozmazané. Emmin výzkum se zaměřuje na chemické reziduum zanechané na povrchu, které může poskytnout důležité tzv. třídní charakteristiky, například biologické pohlaví nebo přibližný věk podezřelého.Její optimalizovaný analytický postup představuje ukázkový příklad práce se složitými biologickými matricemi. Rezidua jsou extrahována pomocí vatového tamponu, vzorky jsou následně odstředěny, zakoncentrovány <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5392">odpařením rozpouštědla</a> (klíčový krok v každé stopové analýze) a nakonec<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-reconstitution"> rekonstituovány pro GC×GC-TOFMS</a>.Zvláště zajímavým – a pro čtenáře společnosti Organomation velmi relevantním – je identifikace antropogenních sloučenin. Emma detekovala UVB filtry, například oktokrylen, a různé hydratační složky skryté v přirozených sterolech a mastných kyselinách kůže. Multidimenzionální chromatografie umožňuje forenzním analytikům tyto externí „lifestylové“ markery odlišit od endogenních kožních látek, což může vést k mnohem detailnějšímu profilu podezřelého, než jaký poskytuje samotný fyzický otisk.<h3>„Zelená“ revoluce: Grace Saunders a budoucnost balistiky</h3><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.youtube.com/watch?v=ClD4fjZMNtA">Grace Saunders</a> se ve svém výzkumu věnuje hrozící výzvě ve forenzní balistice – přechodu k tzv. „zelené munici“. Po desetiletí byl zlatým standardem pro detekci střeleckých zbytků (GSR) SEM-EDS, který identifikuje těžké kovy, jako jsou olovo, baryum a antimon. Současné environmentální a zdravotní požadavky však vedou výrobce k jejich eliminaci, což znamená, že tradiční metodiky přestávají být při identifikaci GSR u moderní munice účinné.Grace proto navrhuje dvojí přístup s využitím GC×GC pro stanovení organických střeleckých zbytků (OGSR). Její postup extrakce je velmi precizní: vzorky jsou extrahovány methanolem, <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-evaporation-to-dryness">zakoncentrovány do sucha proudem dusíku</a> a následně rekonstituovány. Tím je zajištěna dostatečná koncentrace těkavých a polotěkavých nitroaromatických sloučenin, jako jsou nitroglycerin a difenylamin.Optimalizací parametrů, například modulační periody (2,5 s), a použitím vodíku jako nosného plynu se Grace podařilo tyto kritické markery oddělit od komplexního pozadí „šumu“ lidské kůže. Význam této práce však přesahuje samotnou analytickou chemii – jde i o právní relevanci. Jak Grace zdůraznila, forenzní metody musí splňovat kritéria stanovená pravidlem Federal Rule 702, aby byly soudně přípustné. Bez organického profilování, které její tým vyvíjí, by důkazy spojené s použitím „zelené“ munice nemusely být u soudu uznány.<h3>Budoucnost chromatografie</h3>Workshop rovněž představil vynikající řečníky, například <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.youtube.com/watch?v=YJm_JwHbArE">Rylanda Giebelhause</a>, jehož výzkum metabolomiky expozice konopí během těhotenství ukazuje reálný dopad těchto technologií.MDCW není jen další konference; je to komunitou poháněná síla, která překlenuje propast mezi konceptem a praktickými aplikacemi. Ať už hledáte pokročilé strategie redukce dat nebo nejnovější trendy ve vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii, tato akce stojí za pozornost.<blockquote>Pokud jste ji letos stejně jako já zmeškali, vřele doporučuji navštívit <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.youtube.com/playlist?list=PLg-M6fM-05MrGrDggkl_UKzzcHPWPmssh">portál LabRulez</a> a prohlédnout si celou šíři prezentovaného výzkumu!</blockquote>

MDCW: Významná perspektivní událost v oblasti chromatografie

Mikroplasty a nanomateriály: Porozumění nově se objevujícím kontaminantům v environmentální analýze

Volba mezi koncentrací pomocí mikro-Snyderovy kolony a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=362&amp;manufacturerItems=540">zakoncentrování dusíkem </a>představuje jedno z nejdůležitějších rozhodnutí v analytické metodice EPA. Obě techniky patří mezi validované koncentrační postupy používané v řadě metod EPA, každá z nich však nabízí specifické výhody, díky nimž je vhodná pro odlišné analytické aplikace. Porozumění těmto rozdílům je zásadní pro laboratoře, které chtějí optimalizovat své analytické pracovní postupy a současně zajistit soulad s regulatorními požadavky.<h3>Základní principy</h3>Obě koncentrační techniky slouží stejnému hlavnímu účelu – snížení objemu extraktu na úroveň vhodnou pro instrumentální analýzu při zachování integrity analytů. Jejich provozní principy se však výrazně liší z hlediska teplotních požadavků, zapojení obsluhy a požadavků na vybavení.Technika mikro-Snyderovy kolony využívá řízený ohřev prostřednictvím vodní lázně udržované na teplotě 60–65 °C, přičemž destilační proces je regulován konstrukcí kolony se dvěma nebo třemi kuličkami [1, 2]. Tato technika poskytuje vizuální indikaci správného provozu prostřednictvím aktivně vibrujících kuliček, které signalizují optimální rychlost destilace bez zaplavení komor kondenzovaným rozpouštědlem [2].Naproti tomu zakoncentrování dusíkem probíhá při výrazně nižších teplotách 30–35 °C a využívá jemný proud filtrovaného dusíku k usnadnění odpařování rozpouštědla [3, 4].<h3>Široké využití v metodách EPA</h3><h4>Mikro-Snyderova kolona</h4>Technika mikro-Snyderovy kolony je široce zastoupena v analytických metodách EPA a představuje standardní postup v řadě aplikací.<ul><li>Analýza vody: Metoda EPA 625 pro extrakci bazických, neutrálních a kyselých látek specifikuje použití tříkuličkových makro-Snyderových kolon pro počáteční koncentraci (15–20 minut) a dvoukuličkových mikro-Snyderových kolon pro konečnou koncentraci (5–10 minut) [2]. Metoda vyžaduje smáčení kolon 0,5 mL methylenchloridu a udržování správné rychlosti destilace, při které kuličky v koloně aktivně vibrují, ale komory nejsou zaplaveny kondenzovaným rozpouštědlem [2].</li><li>Analýza organochlorových látek: Metoda EPA 610 pro stanovení polynukleárních aromatických uhlovodíků zahrnuje použití mikro-Snyderových kolon jak pro standardní koncentraci, tak pro speciální postupy výměny rozpouštědel, včetně koncentrace acetonitrilu při teplotách 95–100 °C [5].</li><li>Stanovení nitrosaminů: Metoda EPA 607 využívá mikro-Snyderovy kolony jako součást komplexního postupu extrakce a koncentrace se specifickou úpravou objemu na 2,0 mL po koncentraci [6].</li><li>Pokročilé extrakční metody: Metoda EPA 3570 pro mikroskalovou extrakci rozpouštědlem využívá sekvenční uspořádání mikro-Snyderových kolon, přičemž jsou v sérii použity tříkuličkové i dvoukuličkové kolony pro dosažení optimální kontroly koncentrace [1].</li></ul><h4>Zakoncentrování dusíkem</h4><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5392">Zakoncentrování dusíkem </a>získalo významné postavení v metodách EPA, zejména v aplikacích vyžadujících šetrné tepelné podmínky.<ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/what-is-solid-phase-extraction-spe">Extrakce na pevné fázi</a>: Metoda EPA 3535A výslovně uvádí zakoncentrování dusíkem jako alternativu ke koncentraci pomocí mikro-Snyderovy kolony a uznává oba postupy jako rovnocenné. Metoda specifikuje použití teplé vodní lázně o teplotě 30 °C a filtrovaného dusíku vedeného přes aktivní uhlí [3].</li><li>Monitorování životního prostředí: Metoda EPA 1668 pro stanovení kongenerů chlorovaných bifenylů zahrnuje zakoncentrování dusíkem v rámci postupů mikrokoncentrace při teplotách vodní lázně 30–60 °C. Metoda zdůrazňuje význam kontrolovaného odpařování pro zabránění degradaci analytů.</li><li>Analýza pesticidů: Metoda EPA 1699 pro stanovení pesticidů v environmentálních matricích využívá zakoncentrování dusíkem při teplotě vodní lázně 60 °C, což dokládá využitelnost této techniky v různých teplotních režimech [7].</li><li>Analýza PFAS: Moderní metody EPA pro per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS), včetně <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://blog.organomation.com/blog/concentrating-pfas-samples-ahead-of-lcms">metod 533 a 537.1</a>, ve značné míře využívají zakoncentrování dusíkem vzhledem k tepelné citlivosti těchto nově se objevujících kontaminantů [8].</li></ul><h3>Porovnání výkonu obou technik</h3><h4>Výhody mikro-Snyderovy kolony</h4><ul><li>Standardizovaná reprodukovatelnost: Technika mikro-Snyderovy kolony nabízí přirozenou standardizaci díky mechanismu vizuální zpětné vazby. Aktivně vibrující kuličky poskytují okamžitou indikaci správného provozu, čímž snižují variabilitu obsluhy mezi laboratořemi [2]. Tato standardizace přispěla k jejímu širokému přijetí v metodách EPA, které se používají v regulaci již desítky let.</li><li>Integrované bezpečnostní prvky: Konstrukce kolony zahrnuje několik bezpečnostních prvků, včetně automatické regulace rychlosti destilace a desetiminutové fáze ochlazování a odvedení zkondenzovaného rozpouštědla [2]. Tyto prvky minimalizují riziko ztráty analytů v důsledku chyby obsluhy nebo poruchy zařízení.</li><li>Dlouhodobá regulatorní akceptace: Zařazení této techniky do základních metod EPA, jako jsou EPA 625, EPA 610 a EPA 607, potvrzuje její dlouhodobé regulatorní uznání a ověřenou spolehlivost v široké škále analytických aplikací [2, 5, 6].</li><li>Efektivní přenos tepla: Teplotní rozmezí 60–65 °C umožňuje rychlé odpařování rozpouštědel a současně zůstává pod hranicí degradace většiny organických sloučenin [1, 2].</li></ul><h4>Výhody zakoncentrování dusíkem</h4><ul><li>Šetrné zacházení s tepelně citlivými analyty: Při provozu při teplotách 30–35 °C poskytuje zakoncentrování dusíkem šetrnější tepelné podmínky, které napomáhají zachování tepelně citlivých sloučenin [3, 4]. Tato výhoda je obzvláště důležitá u nově se objevujících kontaminantů, jako jsou PFAS, u nichž může tepelná degradace významně ovlivnit analytické výsledky</li><li>Přesná kontrola konečného objemu: Technika zakoncentrování dusíkem umožňuje dosáhnout přesného konečného objemu prostřednictvím vizuální kontroly a zastavení zakoncentrování v požadovaném bodě. Tato přesnost je důležitá zejména tehdy, když jsou pro splnění regulatorních požadavků vyžadovány specifické koncentrační faktory.</li><li>Nižší nároky na vybavení: Ve srovnání s <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/1904">Kuderna-Danish</a> odparkami a Snyderovými kolonami vyžaduje metoda zakoncentrování dusíkem méně specializovaného laboratorního skla, což z ní činí dostupnější řešení pro laboratoře s omezenými investičními prostředky [9].</li><li>Vyšší flexibilita obsluhy: Možnost průběžné kontroly umožňuje upravovat rychlost zakoncentrování a reagovat na specifické požadavky jednotlivých vzorků [9].</li></ul><h3>Omezení jednotlivých metod</h3><ul><li>Omezení mikro-Snyderovy kolony: Tato technika vyžaduje vyšší investice do specializovaného laboratorního skla a topných zařízení [2]. Automatizovaná povaha procesu navíc poskytuje omezené možnosti zásahu obsluhy po zahájení koncentrace, což může být problematické u vzorků vyžadujících specifické zacházení.</li><li>Omezení odpařování proudem dusíku: Zakoncentrování dusíkem vyžaduje nepřetržitou pozornost obsluhy, aby nedošlo k nadměrnému zakoncentrování vzorku. Organofosforové pesticidy jsou obzvláště náchylné ke ztrátámv důsledku úplného vysušení vzorku. Dalšími faktory zvyšujícími složitost rutinních operací jsou riziko kontaminace z plastových hadiček a nutnost přesné regulace průtoku dusíku [3].</li></ul><h3>Jak vybrat vhodnou metodu</h3><h4>Průchodnost vzorků</h4>Laboratoře zpracovávající velké množství vzorků často upřednostňují mikro-Snyderovy kolony díky jejich automatizovanému provozu a nižším nárokům na čas obsluhy [2]. Tato technika umožňuje současné zpracování více vzorků s minimálním zásahem obsluhy, čímž zvyšuje produktivitu laboratoře.Naopak laboratoře zpracovávající menší série vzorků nebo vyžadující individuální optimalizaci vzorků mohou upřednostňovat <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/1908">flexibilitu </a>a možnosti přesné kontroly, které nabízí zakoncentrování dusíkem [9].<h4>Požadavky vyplývající z vlastností analytů</h4>Tepelně citlivé sloučeniny, včetně mnoha farmaceutických reziduí a nově se objevujících kontaminantů, těží z nižších provozních teplot techniky zakoncentrování dusíkem [8, 9]. Provozní rozmezí 30–35 °C významně snižuje tepelné namáhání ve srovnání s požadovanými 60–65 °C u mikro-Snyderových kolon [3].U tepelně stabilních environmentálních kontaminantů, jako jsou polynukleární aromatické uhlovodíky a organochlorové sloučeniny, poskytují obě techniky srovnatelný výkon a výběr metody závisí především na provozních preferencích [5].<h4>Regulatorní požadavky</h4>Některé metody EPA jednoznačně předepisují použití konkrétní techniky. Metody, jako je EPA 3535A, které umožňují využití obou přístupů, poskytují laboratořím možnost výběru podle vlastních technických možností a požadavků na kontrolu kvality [3].<h4>Současné aplikace a budoucí trendy</h4>Analytická chemie se nadále vyvíjí v souvislosti s nově se objevujícími kontaminanty a pokročilými instrumentálními technikami. Zakoncentrování dusíkem získalo významné postavení zejména v analýze PFAS vzhledem k tepelné citlivosti těchto sloučenin a požadavkům na stanovení stopových koncentrací [8].Současně zůstávají mikro-Snyderovy kolony důležitou součástí zavedených programů monitorování životního prostředí, kde je pro zajištění dlouhodobé konzistence dat nezbytné využívání standardizovaných postupů [2].<h3>Závěr</h3>Koncentrace pomocí mikro-Snyderovy kolony i zakoncentrování dusíkem hrají významnou roli v analytických metodách EPA. Mikro-Snyderova kolona vyniká ve standardizovaných aplikacích s vysokou průchodností vzorků, kde jsou klíčové ověřená spolehlivost a dlouhodobé regulatorní uznání. Zakoncentrování dusíkem poskytuje výhody při práci s tepelně citlivými analyty a v aplikacích vyžadujících přesnou kontrolu objemu.Moderní laboratoře mohou těžit ze znalosti možností obou technik a volit nejvhodnější přístup podle vlastností analytů, charakteru vzorků a provozních požadavků. S pokračujícím rozvojem analytické chemie a nástupem nových kontaminantů zůstanou obě metody i nadále důležitými nástroji environmentální analýzy.Volba mezi těmito technikami nakonec odráží širší analytickou strategii, která vyvažuje regulatorní požadavky, analytický výkon a provozní efektivitu s cílem dosáhnout spolehlivých výsledků monitorování životního prostředí.

Mikro-Snyderova kolona vs. zakoncentrování dusíkem: Jak vybrat správnou koncentrační metodu pro aplikace EPA

Zeptejte se kteréhokoli analytického chemika, která kombinovaná analytická technika se během posledního desetiletí stala nepostradatelnou, a odpověď bude téměř vždy stejná: chromatografie spojená s tandemovou hmotnostní spektrometrií. Ať už jde o <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/preparing-samples-for-lc-ms/ms-analysis">LC–MS/MS</a> používanou ke studiu metabolického osudu nového biologického léčiva, nebo o <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.organomation.com/preparing-samples-for-gc-ms/ms-analysis">GC–MS/MS</a> umožňující stanovení per- a polyfluoroalkylových sloučenin (PFAS) v komunální vodě až na koncentrace pod 1 ppt, spojení chromatografické separace s vysokou selektivitou tandemové hmotnostní spektrometrie se stalo základní analytickou metodou prakticky ve všech regulovaných odvětvích.V následujícím textu se podíváme na hlavní faktory, které tento trend pohánějí – od rozvoje biofarmaceutického průmyslu a zpřísňujících se požadavků na analýzu PFAS přes automatizaci založenou na umělé inteligenci až po návrat farmaceutické výroby do domovských zemí – a ukážeme, jaký dopad mají na laboratoře zajišťující přípravu vzorků a analytické pracovní postupy.<h3>Biofarmacie: motor rostoucí poptávky po LC–MS/MS</h3><h4>Agonisté receptoru GLP-1 a metabolomická zlatá horečka</h4>Explozivní komerční i vědecký zájem o agonisty receptoru GLP-1 – <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.sepscience.com/advancing-glp-1-peptide-analysis-chromatography-challenges-and-innovations-12163">semaglutid a další peptidová léčiva</a> určená k léčbě diabetu a obezity – výrazně zvýšil nároky na analytické platformy využívající tandemovou hmotnostní spektrometrii. Programy vývoje léčiv vyžadují přesnou kvantifikaci peptidových kandidátů i endogenních biomarkerů v komplexních biologických matricích. Tyto pracovní postupy využívají vysoce citlivou LC–MS/MS pro farmakokinetické studie, hodnocení obsazenosti receptorů a metabolomickou charakterizaci. Metabolomika je navíc považována za nejrychleji rostoucí aplikační oblast hmotnostní spektrometrie, a to mimo jiné díky svému stále významnějšímu uplatnění při screeningu nádorových onemocnění, objevování biomarkerů a výzkumu metabolických chorob.V poslední době věnuji studiu léčiv ze skupiny GLP-1 více času, protože jde o téma, které posluchače podcastu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://open.spotify.com/show/1wZg67rCjoGju4yhqxI3tL?si=n9GLz9zjSCOrVfXPxFPhng">Concentrating on Chromatography</a> zajímá nejvíce. Přesto mě dnes ráno při snídani překvapilo, když jsem na CNBC četl, že <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.cnbc.com/2026/03/21/glp-1-diets-restaurants-protein-fiber-weight-loss-drugs.html">jeden z osmi Američanů v současnosti užívá některý z těchto přípravků, například Ozempic</a>.<h4>Konjugáty protilátek s léčivy a genová terapie: složitost v každé fázi</h4>Rychlý rozvoj konjugátů protilátek s léčivy (ADC) a genových terapií přinesl zcela novou úroveň analytické složitosti. ADC spojují cílovou specificitu monoklonálních protilátek s cytotoxickým účinkem nízkomolekulárních léčiv. Charakterizace chemie linkeru, stanovení poměru léčiva k protilátce (DAR) i hodnocení stability konjugátu proto vyžadují vysokorozlišovací LC–MS/MS ve všech fázích vývoje – od prvotního výzkumu až po výstupní kontrolu kvality před uvolněním šarže. Stejně přísnou charakterizaci nečistot, agregátů i poměru prázdných a plných kapsid vyžadují také vektory používané v genové terapii.To vytváří přímou potřebu koncentračních metod s minimálními ztrátami způsobenými zakoncentrováním a vysokou výtěžností, které zachovávají labilní struktury proteinů i integritu vzorků před jejich nástřikem do systému LC–MS/MS. Stále větší význam proto získávají pracovní postupy využívající <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5392">zakoncentrování proudem dusíku</a>, které omezují oxidační stres a současně udržují vzorek při kontrolované teplotě.<h4>Precizní medicína a integrace multiomických přístupů</h4>Přechod k precizní medicíně urychlil zavádění vysokokapacitních platforem hmotnostní spektrometrie umožňujících současnou analýzu velkého počtu analytů. Proteomické, metabolomické a lipidomické pracovní postupy stále častěji využívají jedinou analytickou platformu – tandemovou hmotnostní spektrometrii – a vytvářejí datové soubory takového rozsahu a složitosti, které byly ještě před deseti lety nepředstavitelné.Je třeba zdůraznit, že trojitý kvadrupól má v kvantitativních cílených analýzách stále nezastupitelné místo. Současně však rychle roste význam hybridních platforem <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=134&amp;manufacturerItems=3">Orbitrap </a>a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=21&amp;manufacturerItems=10">Q–TOF</a>, protože výzkumníci stále častěji požadují měření přesné hmotnosti v režimu full scan pro necílené analýzy.<h3>Environmentální regulace: Požadavky na analýzu PFAS podporují rozšiřování LC–MS/MS</h3>Význam environmentálních analýz si uvědomuje každý, bez ohledu na to, zda je chemikem. Rostoucí požadavky Americké agentury pro ochranu životního prostředí (EPA) i evropských regulačních orgánů na analýzu PFAS – „věčných chemikálií“, jejichž mimořádná perzistence v životním prostředí odpovídá obtížnosti jejich stanovení ve stopových koncentracích – vedly k rychlému rozšiřování infrastruktury LC–MS/MS, které je motivováno především snahou splnit regulatorní požadavky.<h4>Regulační rámec, který by chemici měli znát</h4>EPA stanovila soubor metod založených na LC–MS/MS jako analytický standard pro stanovení PFAS ve vodných i pevných matricích.<ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://blog.organomation.com/blog/epa-533-drying-down-pfas-samples-after-spe">Metoda EPA 533</a>: Extrakce na pevné fázi se slabou aniontovou výměnou (WAX-SPE) v kombinaci s LC–MS/MS; zahrnuje 25 PFAS včetně sloučenin s krátkým řetězcem v pitné vodě.</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://blog.organomation.com/blog/sample-concentration-epa-method-537-pfas-determination">Metoda EPA 537.1</a>: Extrakce na pevné fázi s reverzní fází (RP-SPE) následovaná LC–MS/MS; zahrnuje 18 PFAS včetně sloučeniny GenX s detekčními limity v řádu jednotek ng/L.</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.agilent.com/en/solutions/environmental/water-testing/pfas-in-water/us-epa-method-8327?srsltid=AfmBOooCY1pcavj7B1PH-75d3HO4BGDglNlhmyTyrpDY3zvUksMO1dlg">Metoda EPA 8327</a>: LC–MS/MS pro stanovení vybraných PFAS v připravených extraktech vodných a pevných matric.</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://blog.organomation.com/blog/preparing-diverse-sample-matrices-for-epa-method-1633">Návrh metody EPA 1633</a>: Nově se prosazující standard pro stanovení PFAS ve vodách, pevných matricích, čistírenských kalech a biologických tkáních, umožňující kvantifikaci až 40 PFAS.</li></ul>Všechny tyto metody určují jako požadovanou nebo doporučenou analytickou techniku LC–MS/MS, konkrétně kapalinovou chromatografii spojenou s trojitým kvadrupólem nebo systémem typu tandem-in-time, pracujícím v režimu negativní elektrosprejové ionizace s MRM. Analýza PFAS je ve své podstatě doménou LC–MS/MS.<h3>Příprava vzorků jako limitující faktor</h3>Chemici, kteří pracují s metodami pro stanovení PFAS, dobře znají specifické nároky, které tyto postupy kladou na přípravu vzorků. Všudypřítomnost <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://blog.organomation.com/blog/tackling-pfas-contamination-practical-insights-from-epa-537.1-method-development">PFAS v laboratorních materiálech</a> – například v PTFE hadičkách, některých SPE sorbentech nebo běžném laboratorním vybavení – znamená, že kontrola kontaminace slepých vzorků je z analytického hlediska stejně náročná jako samotná detekce analytů. Metoda EPA 537.1 vyžaduje extrakci přibližně 250 ml vzorku a jeho následnou rekonstituci do pouhého 1 ml rozpouštědla, čímž vzniká koncentrační faktor 250 : 1, který dokáže odhalit i stopovou kontaminaci vzniklou během zpracování vzorku. Zařazení tzv. delay column mezi LC čerpadlo a autosampler za účelem eliminace interferencí pocházejících z pozadí přístroje je dnes již standardní praxí.Právě zde se naplno uplatňují robustní systémy pro <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5385">zakoncentrování vzorků proudem inertního dusíku</a>. Pracovní postupy pro analýzu PFAS využívající tento způsob zakoncentrování extraktů před rekonstitucí těží z použití materiálů bez PTFE a dalších fluoropolymerů, které mohou být zdrojem nežádoucího PFAS pozadí. Právě na tento aspekt klade společnost Organomation důraz při návrhu svých koncentračních systémů.Analytická komunita se navíc posouvá za hranice cílené analýzy PFAS. HRAM využívající technologii Orbitrap ve spojení s necílenými screeningovými pracovními postupy se stále více prosazuje při identifikaci více než 5 000 dosud katalogizovaných sloučenin PFAS i nových struktur, které jsou průběžně objevovány. Zatímco LC–MS/MS zůstává zlatým standardem pro kvantitativní analýzu, HRAM rozšiřuje analytické možnosti o necílenou identifikaci nových sloučenin.<h3>Technologické trendy měnící pracovní postupy LC–MS/MS</h3><h4>Umělá inteligence a automatizovaná interpretace dat</h4>Datové soubory generované moderními platformami tandemové hmotnostní spektrometrie – zejména v omických aplikacích – jsou příliš rozsáhlé a komplexní na to, aby je bylo možné efektivně vyhodnocovat pouze manuálně. Spektrální dekonvoluce využívající umělou inteligenci, automatizovaná integrace píků i generování hypotéz s podporou AI jsou dnes běžnou součástí softwarových platforem dodávaných s nejmodernějšími přístroji. Příkladem tohoto trendu je akvizice softwaru<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.agilent.com/about/newsroom/presrel/2022/17feb-gp22004.html?srsltid=AfmBOop3warRIaEojXM2YyMML6RXfMIDzE-Wm0h-SiKkkocBeeET2m7u"> ACIES od společnosti Virtual Control firmou Agilent</a>, jejímž cílem bylo automatizovat zpracování dat z LC–MS a GC–MS.Pro vedoucí laboratoří znamená integrace umělé inteligence možnost provozovat vysoce výkonné pracovní postupy pro stanovení více analytů i s menšími specializovanými týmy. Současně však klade ještě vyšší nároky na reprodukovatelnost přípravy vzorků, protože algoritmická interpretace dokáže zvýraznit i drobné odchylky vzniklé v předchozích fázích analytického postupu.<h4>Online propojení SPE a „chromatografie bez hranic“</h4>Významným trendem je integrace extrakce na pevné fázi přímo do průtokové cesty systému HPLC – tzv. online propojení SPE–HPLC. Systémy, které kombinují extrakci a chromatografickou separaci v jediném analytickém systému, omezují ruční manipulaci se vzorky, minimalizují riziko jejich ztráty nebo kontaminace a výrazně zvyšují kapacitu zpracování vzorků. U analytů přítomných ve velmi nízkých koncentracích umožňuje online SPE jejich zakoncentrování přímo na koloně, čehož se při tradiční offline přípravě dosahuje samotným zakoncentrováním.Offline příprava vzorků – včetně <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/article/5392">zakoncentrování pod proudem dusíku</a> za kontrolovaných podmínek,<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/2407"> extrakce kapalina–kapalina </a>a srážení proteinů – si však zachovává významné výhody z hlediska flexibility, práce s různými matricemi i možnosti zpracovávat objemy vzorků, které přesahují kapacitu online systémů. V dobře navržených analytických laboratořích se proto oba přístupy stále častěji vzájemně doplňují, než aby si konkurovaly.<h4>Vysoce čistá rozpouštědla a referenční materiály</h4>S tím, jak se detekční limity posouvají do oblasti femtogramů a analytické metody stanovené regulačními orgány vyžadují prokazatelnou kvalitu slepých vzorků, dostává se kvalita analytického spotřebního materiálu – rozpouštědel mobilní fáze, derivačních činidel i referenčních standardů – stále více do popředí zájmu. Validace metod v regulovaném prostředí dnes běžně vyžaduje, aby dodavatelé garantovali čistotu rozpouštědel na úrovni, která přímo ovlivňuje výkon přístroje.<h3>Neustálá potřeba zakoncentrování vzorků</h3>S tím, jak metody LC–MS/MS dosahují stále nižších detekčních limitů, přesouvají se stále vyšší nároky na analytický proces do přípravy vzorků. Kvalita zakoncentrování, čištění a rekonstituce vzorku před nástřikem rozhoduje o tom, zda lze teoretickou citlivost přístroje skutečně využít v praxi.Zvláště významné jsou následující trendy:<ul><li>Charakterizace ADC a produktů genové terapie vyžaduje šetrné zakoncentrování při nízkých teplotách, které zachovává strukturu proteinů a zabraňuje jejich agregaci před analýzou LC–MS/MS. Preferovaným přístupem je zakoncentrování pod proudem dusíku za kontrolovaných podmínek.</li><li>Analýza stopových množství PFAS vyžaduje koncentrační systémy vyrobené z materiálů inertních vůči PFAS a důslednou eliminaci fluoropolymerních materiálů ze všech částí systému, s nimiž vzorek přichází do styku.</li><li>Vysokokapacitní farmaceutická kontrola kvality, podporovaná návratem farmaceutické výroby do zemí původu, vyžaduje možnost paralelního zpracování vzorků – vícepozicové koncentrátory, které udržují konstantní průtok i teplotu ve všech pozicích současně.</li><li>Pracovní postupy v oblasti multiomiky a metabolomiky generují rozsáhlé série vzorků, které těží z automatizovaného zakoncentrování bez nutnosti obsluhy s programovatelným ukončením procesu, jež zajišťuje reprodukovatelné konečné objemy v rámci celé série.</li></ul>Chromatografie spojená s tandemovou hmotnostní spektrometrií není pouze technologií na vzestupu – stává se nedílnou součástí analytických pracovních postupů ve všech hlavních regulovaných odvětvích. Současný rozvoj biofarmaceutik, zpřísňující se požadavky na analýzu PFAS, analýza dat s využitím umělé inteligence i návrat farmaceutické výroby do zemí původu vytvářejí dlouhodobou poptávku, která bude laboratoře nutit investovat nejen do instrumentace, ale také do celého ekosystému přípravy vzorků, jenž umožňuje plně využít potenciál těchto přístrojů.Pro analytické chemiky z toho vyplývá jedno praktické ponaučení: s tím, jak citlivost hmotnostní spektrometrie neustále roste, stává se příprava vzorků hlavním limitujícím faktorem analytické metody. Ať už vyvíjíte novou metodu pro stanovení PFAS podle EPA 1633, charakterizujete poměr léčiva k protilátce u ADC nebo přes noc zpracováváte metabolomickou studii zahrnující 500 vzorků, spolehlivost a čistota pracovního postupu při zakoncentrování a čištění vzorků rozhodují o kvalitě všech následně získaných analytických dat.

Rostoucí význam chromatografie spojené s tandemovou hmotnostní spektrometrií

Příprava vzorků představuje jednu z nejdůležitějších fází analytického procesu v LC-MS/MS laboratoři. Kvalita tohoto kroku významně ovlivňuje reprodukovatelnost výsledků, průchodnost laboratoře i celkovou efektivitu analytické metody. V naší laboratoři proto při přípravě vzorků pro stanovení steroidních hormonů a nově vyvinutou metodu stanovení vitaminů B3 (nikotinamid), B5 (kyselina pantotenová) a B7 (biotin) využíváme dusíkový odpařovač <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/1914">Organomation 80 Position MULTIVAP®</a>, který se osvědčil jako spolehlivé řešení pro rychlé a reprodukovatelné odpařování organických rozpouštědel.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_Organomation_80_Position_MULTIVAP_2975e64fc4.jpg" alt="SPADIA LAB: Organomation 80 pozicový dusíkový koncentrátor MULTIVAP®" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_Organomation_80_Position_MULTIVAP_2975e64fc4.jpg 117w," sizes="100vw" width="1600" height="2133">V našem workflow je přístroj využíván především pro odpařování methanolu a methyl-terc-butyl etheru (MTBE) po extrakci vzorků. Rychlé odstranění těchto rozpouštědel představuje důležitý krok před následnou rekonstitucí vzorků a LC-MS/MS analýzou. Díky rovnoměrnému proudění dusíku a řízenému ohřevu je možné dosáhnout efektivního odpaření rozpouštědel při zachování vysoké reprodukovatelnosti přípravy.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_laborator_85a98f726b.jpg" alt="SPADIA LAB: Laboratoř klinické biochemie Ostrava, Oddělení chromatografie a spektrometrie " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_laborator_85a98f726b.jpg 235w," sizes="100vw" width="1600" height="1064">Přístroj kombinuje technologii dusíkového blow-down odpařování s řízeným ohřevem pomocí hliníkového suchého bloku. Tato kombinace umožňuje šetrnou koncentraci analytů při současném zkrácení doby odpařování. Výhodou je zejména možnost zpracování až 80 vzorků současně, což významně zvyšuje kapacitu laboratoře při analýze rozsáhlejších sérií vzorků.Model MULTIVAP je vybaven digitální regulací teploty v rozsahu 30–120 °C, která udržuje nastavenou teplotu s přesností přibližně ±2 °C. Rovnoměrná distribuce dusíku prostřednictvím nerezových jehel zajišťuje konzistentní podmínky odpařování ve všech pozicích. Praktickým řešením je rovněž možnost samostatného uzavření přívodu dusíku pro jednotlivé řady deseti vzorků, což umožňuje efektivnější využití plynu při práci s menším počtem vzorků. Přístroj je dále vybaven regulací průtoku dusíku v rozsahu 0–25 L/min a přesně obráběným hliníkovým blokem optimalizovaným pro konkrétní průměr zkumavek, čímž je zajištěn efektivní přenos tepla a vysoká reprodukovatelnost procesu.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_Organomation_80_Position_MULTIVAP_2_468fbd4d0d.jpg" alt="SPADIA LAB: Organomation 80 pozicový dusíkový koncentrátor MULTIVAP®" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_Organomation_80_Position_MULTIVAP_2_468fbd4d0d.jpg 117w," sizes="100vw" width="1600" height="2133">V každodenním provozu oceňujeme především stabilní výkon, jednoduchou obsluhu a možnost paralelního zpracování většího počtu vzorků bez negativního vlivu na kvalitu přípravy. Přístroj se osvědčil jak při rutinních analýzách steroidních hormonů, tak při vývoji nových LC-MS/MS metod pro stanovení vitaminů skupiny B. Významným přínosem je nejen zkrácení doby přípravy vzorků, ale také vysoká reprodukovatelnost odpařování napříč celou sérií.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_laborator_Agilent_6490_LCMS_9a223b7354.jpg" alt="SPADIA LAB: Laboratoř klinické biochemie Ostrava, Oddělení chromatografie a spektrometrie " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_laborator_Agilent_6490_LCMS_9a223b7354.jpg 235w," sizes="100vw" width="1600" height="1064">Na základě našich zkušeností hodnotíme Organomation MULTIVAP jako robustní a spolehlivý laboratorní přístroj, který se stal nedílnou součástí našeho analytického workflow. V kombinaci s vysokou kapacitou, efektivním využitím dusíku a přesnou regulací teploty představuje vhodné řešení pro laboratoře využívající moderní LC-MS/MS metody.<h4>Jaká další vyšetření Laboratoř klinické biochemie Ostrava, Oddělení chromatografie a spektrometrie provádí?</h4><ul><li>Vitamíny: B1, B2, B6, A, C, D2 (25-OH), D3 (25-OH), E, Koenzym Q10</li><li>Ionty, stopové prvky, toxické prvky: hořčík v erytrocytech, zinek, měď, selen, mangan, chrom, kobalt, molybden, titan, hliník, nikl, kadmium, olovo, rtuť</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/1259">Vyšetření profilu mastných kyselin</a> se stanovením poměru Omega-6/Omega-3 a tří dalších výživových ukazatelů</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_LC_MS_MS_system_pro_mereni_mastnych_kyselin_na_oddeleni_chromatografie_a_spektrometrie_SPADIA_LAB_8227b1ac3f.jpg" alt="SPADIA LAB: LC-MS-MS systém pro měření mastných kyselin na oddělení chromatografie a spektrometrie SPADIA LAB" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_LC_MS_MS_system_pro_mereni_mastnych_kyselin_na_oddeleni_chromatografie_a_spektrometrie_SPADIA_LAB_8227b1ac3f.jpg 208w," sizes="100vw" width="2284" height="1713"><ul><li>Terapeutické monitorování léčiv (TDM): digoxin, teofylin, amiodaron, antibiotika, antiepileptika, benzodiazepiny, antipsychotika, antidepresiva</li><li>Toxikologie: toxikologický screening (amfetaminy, benzodiazepiny, kanabinoidy, kokain, tricyklická antidepresiva, opiáty, metadon, kratom), toxikologická konfirmace (LC-MS/MS, GC/MS)</li><li>Biogenní aminy a jejich metabolity: katecholaminy, metanefriny, serotonin, kys. vanilmandlová, kys. homovanilová, kys. 5-OH-indoloctová</li><li>Steroidní hormony: dihydrotestosteron, androstendion, 17-OH-progesteron</li><li>Diagnostika porfyrií: kyselina 5-aminolevulová, porfobilinogen</li><li>Další speciální vyšetření: hemoglobin ve stolici (FOB), sérový amyloid A, aktivita komplementu (CH50), angiotenzin-konvertující enzym, žlučové kyseliny, beta-hydroxybutyrát, oxaláty v moči</li><li>Veterinární vyšetření: CRP, SAA (sérový amyloid A), SDMA (symetrický dimethylarginin)</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/SPADIA_LAB_laborator_Shimadzu_LC_087fe38ce5.jpg" alt="SPADIA LAB: Laboratoř klinické biochemie Ostrava, Oddělení chromatografie a spektrometrie " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_SPADIA_LAB_laborator_Shimadzu_LC_087fe38ce5.jpg 235w," sizes="100vw" width="1600" height="1064">

Efektivní odpařování vzorků pomocí dusíkového odpařovače Organomation MULTIVAP®

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

SPADIA LAB je síť moderních diagnostických laboratoří, která patří k největším poskytovatelům laboratorní medicíny v České republice. Provádíme široké spektrum rutinních, vysoce specializovaných i unikátních vyšetření. Jsme správnou volbou pro všechny lékaře, kteří chtějí poskytovat kvalitní nejen primární zdravotní péči, ale i léčbu ve fakultních nemocnicích. 

SPADIA LAB

Společnost Organomation, založená v roce 1959, navrhuje a vyrábí vysoce kvalitní dusíkové koncentrátory a extrakční systémy. Jejich laboratorní přístroje, známé svou inovativností a odolností, se používají po celém světě pro efektivní přípravu vzorků a jsou doprovázeny silnou zákaznickou podporou.

Organomation

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility