Whisky je jednou z nejpopulárnějších lihovin na světě. Proto je bohužel tato vysoce ceněná komodita také falšována. K detekci podvodných praktik a prokázání kvalitativních parametrů whisky bylo vyvinuto několik laboratorních testů založených na různých principech včetně chromatografie a spektroskopie.
Ve většině případů jsou tyto analytické metody založeny na strategii cíleného skríninku. Ve studii vědců z Vysoké školy chemicko-technologické vedených profesorkou Janou Hajšlovou byl použit přístup necíleného skríninku (tzv. metabolomický otisk prstů) těkavých látek. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/1c548436b304433cb6438efbc969d560/obrazek.png" alt=""/>
Po zakoncentrování těchto sloučenin, buď mikroextrakcí na pevné fázi (SPME) nebo extrakcí ethylacetátem, následovala metoda plynové chromatografie (GC) spojená s tandemovou hmotnostní spektrometrií (hmotnostní analyzátor typu Q-TOF). 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/dca09709030a404494acabe2e276b2ab/obrazek.png" alt="PCA on samples aged in bourbon and in bourbon/wine cask(s); volatiles obtained by (A) HS-SPME and (B) ethyleacetate extraction."/>
K vyhodnocení dat získaných analýzou jedinečného souboru 171 autentických vzorků whisky poskytnutých Výzkumným ústavem pro whisky ve Skotsku byly použity metody analýzy hlavních komponent (PCA) a diskriminační analýza nejmenších čtverců (PLS-DA). 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/cefa42f31a584d318cd018aee45a7155/obrazek.png" alt="PCA based on four selected markers, according to cask used for whisky maturation (bourbon/port wine, bourbon/sherry wine and bourbon cask(s))."/>
Bylo dosaženo velmi dobré separace malt whisky podle typu sudu, ve kterých zrály (bourbon nebo bourbon a víno), a identifikovány byly také významné markery zrání v sudech po bourbonu nebo sudech po víně jako je N- (3-methylbutyl) acetamid nebo kyselina 5-oxooxolan-2-karboxylová. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/7be79f99bef246248a3f9426fe3fd499/obrazek.png" alt="PCA score plot of malt (peated and non-peated) and blended whiskies."/>
Následně byla tato jedinečná sada vzorků použita k vytvoření statistického modelu pro rozlišení malt a blended whisky.
V závěrečné fázi bylo analyzováno 20 falešných vzorků a data zpracována stejným způsobem. Některé rozdíly lze pozorovat v (polo) těkavých profilech autentických a falešných vzorků. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/576fb9ccfce041ecbef965e378d5a6ed/obrazek.png" alt="PCA score plot of genuine (malt,premium&#39; blended and blended) and fake whiskies."/>
Za použití statistického modelu PLS-DA vyvinutého pro tento účel byly identifikovány markery, které pozitivně odlišují falešné vzorky.

Nový přístup k hodnocení kvality a pravosti skotské whisky založený na plynové chromatografii a hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením

Agilent 7250 GC/Q-TOF představuje další, již 3. generaci GC/Q-TOF přístrojů, jejichž historie se začala psát před více jak deseti lety, a to myšlenkou přinést do oblasti <a href="https://gcms.cz/article/854">plynové chromatografie</a> zatím neexistující skutečný vysokorozlišovací MS/MS systém. Tento byl následně v roce 2011 představen jako Agilent GC/Q-TOF 7200A. Při vzniku tohoto prvního vysokorozlišovacího GC/TOF MS/MS systému byly využity technologie, které byly vyvinuty a zdokonalovány v předchozích desetiletích (technologie EI iontových zdrojů, pozlacený vyhřívaný kvadrupól, kolizní cela nebo TOF analyzátor).
Model 7200A byl po několika letech nahrazen 2. generací, a to modelem 7200B, který přinesl zlepšení výkonosti a robustnosti především díky nové generaci použité elektroniky. Zdokonaleny byly dále softwarové funkce zpracování komplexních dat zahrnující například tzv. SureMass, druhou generaci dekonvoluce umožňující rychlejší a přesnější zpracování naměřených dat a také unikátní knihovnu přesných hmot.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/47efae21b01c4ae7920dba8f76d8a990/obrazek.png" alt="HPST: SureMass dekonvoluce v MassHunter Unknown analysis"/>
<h3>Co je nového</h3>
Na první pohled se Vám může zdát, že GC/Q-TOF 7250 vypadá podobně jako předchozí generace, ale pokud se podíváme do jeho útrob, nalezneme zcela nový systém, který má s předchozími generacemi společného pramálo a obsahuje nejvýkonnější technologie v oblasti hmotností spektrometrie a zcela nově vyvinuté moduly. 
Nový model 7250 přináší oproti modelu 7200B především vyšší rozlišení (cca dvojnásobné oproti 7200B) a přesnost snímaných hmot, čehož bylo dosaženo mimo jiné prodloužením letové dráhy o 50 % z původního 1 m na 1,5 m. Přístroj je dále vybaven zcela novou generací elektroniky, která umožňuje díky vyšší rychlosti simultánní sběr dat jak v tzv. hi-resolution módu, tak v módu širokého dynamického rozsahu, což dříve nebylo možné. Z aplikačního hlediska se jedná o výrazný posun umožňující současnou kvalitativní a kvantitativní analýzu bez omezení. 
Další výraznou změnu pak představuje zcela nový iontový zdroj, který vychází z technologie vysokoúčinných iontových zdrojů (High Efficiency Source, HES) dosud využívaných v GC jednoduchých a trojitých kvadrupólech. Nový design iontového zdroje výrazně zvyšuje účinnost ionizace, což spolu s inovovaným systémem čoček zajišťuje až řádově vyšší citlivost celého systému. Vysoká citlivost systému, pak umožňuje provoz přístroje v módu měkké (nízkoenergetické) EI, při které ve spektrech dochází oproti standardní EI (elektronová energie 70 eV) k většímu posunu směrem k molekulovým iontům, jejichž přítomnost výrazně zjednodušuje identifikaci a strukturní analýzu neznámých látek. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/f47d6acc95b5404e8a84cca36bd806fd/obrazek.png" alt="HPST: Porovnání hmotnostních spekter při standardní (70 eV) a měkké (10 eV) EI"/>
Není tak zapotřebí pro velkou část aplikací využívat možnosti CI (chemické ionizace) a snadno tak pouze změnou podmínek ionizace bez nutnosti jakýchkoliv hardwarových změn získat informace o molekulových iontech, provést s pomocí informací o přesných hmotách identifikaci neznámých látek, provádět MS/MS experimenty a mnoho dalšího.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/b9ac6ff01e23460c816b83611e0ab80b/obrazek.png" alt="HPST: Vysoce účinný iontový zdroj podporující citlivou nízkoenergetickou EI"/>
Řádově vyšší citlivost pro standardní tvrdou ionizaci a dostatečná cistlivost pro měkkou ionizaci tak dělá z nového GC/Q-TOF systému velice mocný nástroj, přinášející nové možnosti analýz vzorků a zpracování dat.
<h3>K čemu lze GC/Q-TOF využít</h3>
<ul>
<li>Identifikace látek na základě vysokého rozlišení, přesné hmoty a vysoké citlivosti přístroje.
</li>
<li>Identifikace s využitím dostatečně citlivé měkké nízkoenergetické EI pro vyšší zachování molekulového iontu (pozn. intenzita molekulového iontu závisí na typu sloučeniny). Možnost následných MS/MS experimentů.
</li>
<li>Sledování isotopových profilů (isotope pattern) pro spolehlivější výpočet sumárních vzorců.
</li>
<li>Spolehlivější detekce a identifikace látek díky vysokoúčinné ionizaci a SureMass dekonvolučnímu algoritmu v softwaru MassHunter.
</li>
<li>Detekce stopového množství látek v nadbytku matrice díky širokému dynamickému rozsahu uvnitř spektra (in-spectrum dynamic range), tj. schopnosti měřit rozdílné intenzity iontů v rámci jednoho spektra.
</li>
<li>Strukturní analýza s využitím MS/MS produktových spekter a softwaru Molecular Structure Correlator (MSC), ve kterém jsou ve spojení s online databázemi (např. ChemSpider, PubChem ad.) navrženy možné chemické struktury.
</li>
<li>Kvantifikace analytů v širokém lineárním dynamickém rozsahu bez ztráty spektrální kvality dat.
</li>
<li>Screening, profilování, kvantifikace, identifikace neznámých látek či pokročilé statistické zpracování high-resolution dat v softwaru MassHunter (Qual, Quant, Unknown analysis, Profinder, Profiler, MSC ad.).
</li>
</ul>

Agilent 7250 GC/Q-TOF s možností měkké (nízkoenergetické) EI

Síť <a href="http://hpst.cz/agilent-partner-labs?utm_source=LabRulez&amp;utm_medium=clanek&amp;utm_campaign=AgilentPartnerLab">Agilent Partner Labs</a> je inovativní typ spolupráce mezi Agilent Technologies a klíčovými soukromými a akademickými laboratořemi v celé Evropě. Na základě spolupráce vznikl výjimečný program praktických aplikačních školení a kurzů, díky kterým můžete získat nejen znalosti a dovednosti, ale také cenné kontakty.
V nabídce kurzů pro oblasti plynové chromatografie naleznete například: 
<h3>Workshop Metabolomika</h3>
Workshopy pod vedením prof. Coral Barbas z CEMBIO (Centre of Metabolomics and Bioanalysis) z Madridu. 
Workshopy jsou zaměřené na metabolomická řešení a pracovní postupy, přípravu vzorků z biologické matrice či nastavení správných chromatografických parametrů a parametrů hmotnostního detektoru. 
Využití GC/Q-TOF technologie a pracování komplexních dat s využitím jak software MassHunter tak pokročilých nástrojů jako Mass Profiler Professional (MPP) a další.
<h3>2D-GC/MS workshop</h3>
Zkušený tým vědců z Research Center for Advanced Analytical Chemistry (RAACE) z Kodaně Vás provede teoretickou a praktickou částí týkající se dvourozměrné plynové chromatografie s hmotnostní detekcí. 
<h5>Dozvíte se mimo jiné:</h5>
<ul>
<li>jaké limity má klasická 1D plynové chromatografie</li>
<li>základy a možnosti 2D GCxGC</li>
<li>jak komplexně optimalizovat metodu</li>
<li>možnosti spojení GCxGC s technologií Q-TOF s vysokým rozlišením a přesnou hmotou</li>
<li>rozdíly mezi flow a cryo modulací</li>
<li>GCxGC software a zpracování dat</li>
</ul>
Praktická část zahrnuje práci s přístroji a software nebo měření Vašich vlastních vzorků. 
<h3>Workshop z oblasti analýzy pesticidů, návykových, forenzních a toxikologických analytů</h3>
Workshop organizovaný ve spolupráci s Centrum Excellence dtoLABS Vám poskytne informace o nejnovějším přístrojovém vybavení od Agilent Technologies a zvýší vaše znalosti v oblasti vývoje metod. 
Jako u všech workshopů je obsah flexibilní a lze jej přizpůsobit úrovni odbornosti a požadavkům účastníků.
<h5>Mezi základní okruhy těchto worshopů patří:</h5>
<ul>
<li>Analýza pesticidů v potravinách</li>
<li>Forensní a toxikologické analýzy</li>
<li>Analýzy návykových látek v biologických matricích</li>
<li>Analýzy těkavých organických látek</li>
<li>Vývoj a optimalizace GCMS nebo GCMSMS metod</li>
</ul>
<h3>Workshop na téma Analýza dioxinů a pesticidů v potravinách a krmivech</h3>
Kurz vznikl ve spolupráci s Laboratorio Químico Microbiológico (LQM) jakožto významnou laboratoří a globálním distributorem analytických služeb, kontrolní činnosti a konzultací v oblasti analýzy potravin a životního prostředí.
Workshop je zaměřen na GC/MS analýzy dioxinů v potravinách a krmivech, vyhodnocení výsledků dle nařízení UE 644/2017 a vypracování reportů.
Druhý modul workshopu se věnuje metodám přípravy vzorků, nastavení přístroje, jeho údržbě a řešení problémů. 
<h3>Workshop zaměřený na problematiku transferu analytických metod a optimalizaci analytických postupů</h3>
Workshop vede skupina vědců z University of Applied Sciences a Arts Northwestern ve Švýcarsku (FHNW). Laboratoř se věnuje metabolickému profilování, farmaceutické a environmentální analýze a analýze potravin. 
Workshop je zaměřený na přípravu vzorků pro GC/MS a LC/MS analýzy a také na vývoj a optimalizaci metod pro GC/MS, LC/MS a LC/MS/MS. 
Více informací a detailů naleznete v <a href="http://hpst.cz/sites/default/files/attachments/workshop-brochure-generic-2020-v6-003.pdf">brožuře Agilent Partner Lab Workshop Portfolio</a> a najděte si téma, které Vás zajímá. 
<h3>Aplikační podpora a demonstrační laboratoř HPST, s.r.o.</h3>
Využijte také služeb a zkušeností lokálního týmu aplikačních specialistů pro oblasti GC, GCMS a LCMS v naší Demonstrační laboratoři.
Více informací naleznete na našem webu v sekci <a href="http://hpst.cz/sluzby/aplikacni-podpora">Aplikační podpora</a>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/0ef903d0478d42e2942848365672ea80/obrazek.png" alt="HPST: Zázemí demonstrační laboratoře přímo v sídle HPST"/>

Nabídky workshopů v partnerských laboratořích Agilent Technologies

Nezmeškejte prezentaci na toto téma na 21. Škole hmotnostní spektrometrie, která se zaměří nejen na vlastnosti a možnosti GC/MS QTOF instrumentace, ale především si v ní ukážeme, jak lze vytěžit maximum informací z měřeného vzorku pomocí softwarových algoritmů.
K identifikaci neznámých látek ve vzorcích, k diferenční analýze pro účely „omics“ přístupů nebo širokému screeningu skupin látek se široce využívají techniky hmotnostní spektrometrie s vysokým rozlišením a měřením přesné hmoty (High resolution accurate mass, HRAM). Nejčastěji se přitom využívají techniky vysokorozlišovací MS ve spojení s kapalinovou chromatografií (LC), protože velká část biologicky aktivních látek je polární, netěkavé, popř. vysokomolekulární povahy. 
Pokud ale vstoupíme do světa těkavějších malých molekul, řadu výhod nám přinese naopak separace pomocí plynové chromatografie (GC). Optimalizace GC/MS metody může být jednodušší, neboť mobilní fáze je inertní plyn, který se neúčastní procesu ionizace. Nedocenitelnou výhodou je naměření standardních EI spekter, která je možno prohledávat v univerzálních a obsáhlých MS knihovnách. Navíc GC separace je obecně účinnější než LC, a poměrně snadno lze realizovat i vysoce účinné separační techniky jako je ortogonální dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC). 
Pokud je MS detektor navíc vybaven schopností měření přesné hmoty a izotopové obálky, máme k dispozici rozšířené možnosti identifikace a screeningu neznámých sloučenin. Můžeme poměrně snadno interpretovat MS spektra přiřazením sumárních vzorců jednotlivých iontů a určit struktury látky pomocí softwarové interpretace MS/MS spekter. Lze také využít informace o přesné hmotě a izotopové obálce ke screeningu látek proti databázi. 
Agilent GC/MS QTOF 7250 je unikátní přístroj, který v sobě spojuje výhody měření vysokého rozlišení a přesné hmoty spolu s kvalitní izotopovou obálkou a zároveň možnosti realizace MS/MS experimentů. Přístroj je vybaven ionizací Electron Impact (EI), low energy EI a chemickou ionizací (CI), což umožňuje provádění celé řady experimentů za účelem identifikace látek. V dnešní době však přístroj sebelepší kvality nemůže obstát, pokud uživateli neposkytne také softwarové nástroje a sofistikované postupy pro zpracování dat. V prezentaci se proto zaměříme nejen na vlastnosti a možnosti GC/MS QTOF instrumentace, ale především si ukážeme, jak lze vytěžit maximum informací z měřeného vzorku pomocí softwarových algoritmů. 
<ul>
<li>Akce: 21. Škola hmotnostní spektrometrie </li>
<li>Prezentace: Co přináší vysoké rozlišení a přesná hmota (HRAM) v plynné fázi?</li>
<li>Přednáší: Jitka Zrostlíková, HPST, s.r.o. </li>
<li>Čas: úterý, 15. 9. 2020, od 18:30</li>
</ul>
Kompletní <a href="https://gcms.cz/events/25"> program 21. Školy hmotnostní spektrometrie.</a>

21. Škola hmotnostní spektrometrie: Co přináší vysoké rozlišení a přesná hmota (HRAM) v plynné fázi?

Letos, kdy je možnost cestovat značně omezena, je toto jedinečná příležitost, jak s ostatními uživateli sdílet novinky, pokroky ve vývoji aplikací, dozvědět se o nejnovějších softwarových nástrojích či zjistit další tipy pro zlepšení práce.
Program bude pokrývat široké spektrum aplikačních oblastí od metabolomiky, dopingové kontroly, bezpečnosti a autenticity potravin až po životního prostředí.
<h3>Připojte se k nám 7. října v 10:30 a nezmeškejte živé vysílání s následnou diskusí.</h3>
<ul>
<li><h5>Živé vysílání v 15:00 - The role of GC/Q-TOF in the engineering of high-value small molecules in baker’s yeast</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Dr. Tessa Moses, Metabolomics Specialist, EdinOmics, The University of Edinburgh, UK
<ul>
<li><h5>Živé vysílání v 16:00 - Comprehensive Profiling of Environmental Contaminants in Waste Water Effluent Surface Water Using High-Resolution GC/Q-TOF</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Sofia Nieto, GC/Q-TOF Application Chemist, Agilent, USA
<h3>Přehled On-Demant prezentací, které budou k dispozici od 7. 10. Nezapomeňte se proto zaregistrovat.</h3>
<ul>
<li><h5>Low level target screening for pollutants in environmental waters using automated extraction and Accurate Mass GC/MS</h5>
</li>
</ul>
Speaker: John Quick, ALS Environmental, UK
<ul>
<li><h5>Comprehensive Detection of Nitrated Organics by GC/Q-TOF</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Prof, Xinghua Qui, Peking University, China
<ul>
<li><h5>Screening of Plastic additives &amp; organic contaminants in microplastics exposed to the marine environment by HRAM Q-TOF</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Jose Benito Quintana, University de Santiago de Compostela, Spain
<ul>
<li><h5>From Recent to Roman – Analysis of modern and archaeological lipid samples by high temperature GC/Q-TOF MS</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Prof Simon Hammann, Friedrich Alexander University, Erlangen, Germany
<ul>
<li><h5>Applying GCxGC/Q-TOF to rum flavour profiling</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Paul O&#39;Nion, Senior Associate Principal Scientist at Reading Scientific Services Ltd, UK
<ul>
<li><h5>A novel approach to assess the authenticity and quality of Scotch Whisky by HRAM GC/MS</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Michal Stupák, Ph.D., University of Chemistry and Technology Prague, Czech Republic
<ul>
<li><h5>Workflow for Food Authenticity Using Yerba Mate and High-Resolution GC/Q-TOF</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Sofia Nieto, GC/Q-TOF Application Chemist, Agilent, USA
<ul>
<li><h5>Exploring the Capabilities - GCxGC/Q-TOF</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Teun de Joode, Future Flavour Group, Unilever, The Netherlands
<ul>
<li><h5>Unveiling the capabilities of Q-TOF GC/MS in metabolomic studies applied to rheumatoid arthritis</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Fernanda Ray Stolle, CEMBIO, Spain
<ul>
<li><h5>Automated extraction and GC/Q-TOF analysis of Nitrosamines in active pharmaceutical ingredients</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Colin Hastie, Anatune UK
<ul>
<li><h5>Using GC &amp; LC HRMS screening to elucidate emerging environmental pollution: Application to aquatic environments and to combustion by-product biomass</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Francois Lestremau, Ineris, France
<ul>
<li><h5>An Introduction to a GC/MS Screener using MassHunter for Doping Control</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Wim Van Gansbeke, DocoLab, University of Ghent, Belgium
<ul>
<li><h5>Profiling Environmental Contaminants using GC-Q/TOF: Get the whole picture</h5>
</li>
</ul>
Speaker: Joerg Riener, GC &amp; GC/MS Product Specialist, Agilent Technologies
<h4><a href="https://agilent.6connex.eu/event/VEC/gcqtof-ugm/login?lang=en-us&amp;mcc=Agilent">Registrace a další informace k Agilent 2020 GC/Q-TOF Virtual User Forum.</a></h4>

Agilent 2020 GC/Q-TOF Virtual User Forum

<h3>Dělení v čase</h3>
Plynová chromatografie (GC) je jednou ze separačních technik, stejně jako destilace a podobně. Na rozdíl od nich, se ale zpravidla nevyužívá k fyzickému oddělení jednotlivých složek, ale slouží k separaci složek v čase.
Toho je docíleno tím, že odpařená směs (nebo směs plynů) je vedena do trubice (kolony) obsahující materiál (stacionární fázi), který zadržuje některé složky více než jiné. Dochází tak k oddělení složek v čase. Detekcí na výstupu je získán chromatogram (viz Obrázek 1), ve kterém každý pík reprezentuje jinou složku původní směsi.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Obrazek_1_Typicky_chromatogram_9d476e4c90/HPST-Obrazek-1-Typicky-chromatogram.jpg" alt="HPST: Obrázek 1 Typický chromatogram"/>
Každý chromatografický pík charakterizuje jeho retenční čas a velikost (výška nebo plocha).
<ul>
<li>Retenční čas je specifický pro různé látky a využívá se proto při identifikaci jednotlivých složek</li>
<li>Velikost píku potom odpovídá množství dané látky a dá se použít při kvantifikaci</li>
</ul>
<h3>Části chromatografického systému</h3>
Sestava pro plynovou chromatografii obsahuje:
<ul>
<li>Regulovaný zdroj čistého plynu (<a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=carrier+gas">nosný plyn</a>), který tlačí vzorek skrz plynový chromatograf</li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=inlet">Inlet</a>, kterým se dávkuje a ve kterém také dochází ke zplynění kapalných vzorků</li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=19&amp;mainauthorItems=10&amp;search=column">Kolonu</a>, na které dochází k chromatografické separaci</li>
<li>Detektor, který reaguje na přítomnost látek na výstupu z kolony a odezvu převádí na elektrický signál</li>
<li>Řídící počítač a <a href="https://gcms.cz/products?category=8&amp;distributorItems=37&amp;manufacturerItems=10">software</a> pro sběr a vyhodnocení dat.</li>
</ul>
Schématicky je systém znázorněn na Obrázku 2.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Obrazek_2_Chromatograficky_system_d328498962/HPST-Obrazek-2-Chromatograficky-system.jpg" alt="HPST: Obrázek 2 Chromatografický systém"/>
<h5>Nosný plyn</h5>
V plynové chromatografii se využívá plyn jako základní médium, které unáší vzorek z inletu přes kolonu do detektoru. Nejčastěji se pro tyto účely používá:
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=Helium+carrier+gas">helium</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=Nitrogen+carrier+gas">dusík</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=Hydrogen+carrier+gas">vodík</a></li>
<li>případně argon</li>
</ul>
Nosný plyn musí být čistý. I malá koncentrace nečistot může nežádoucím způsobem reagovat se vzorkem nebo kolonou. V praxi se to projeví například výskytem falešných píků, sníženou citlivostí nebo zvýšením šumu detektoru. V krajním případě může dojít i k nevratnému poškození přístroje. Proto je potřeba <a href="https://gcms.cz/products?category=97">používat plyny s vysokou čistotou</a>. Případně lze systém vybavit sorpčními trapy zachycujícími vlhkost, uhlovodíky a kyslík.
Typické zapojení je uvedeno na Obrázku 4.
V praxi se často používají kombinované trapy, které obsahují všechny tři sorbenty. U nich je vždy vyznačeno, jakým směrem se mají zapojit. Pokud jsou plyny přivedeny z centrálního rozvodu, je doporučeno umístit čisticí trapy co nejblíže k přístroji.
<blockquote>
<h4>17 edukativních GC webinářů Agilent Technologies zaměřených na základy a principy <a href="https://gcms.cz/webinars?search=agilent&amp;tags=36-1">v databázi LabRulezGCMS</a></h4>
</blockquote>
<blockquote>
<h5>Lab Productivity Series – GC Basic</h5>
</blockquote>
<blockquote>
<ul>
<li>Kritické části GC</li>
<li>Různé typy nástřiku a detektorů</li>
<li>Význam různých parametrů pro výběr GC kolon</li>
<li>Co je plynová chromatografie a typický chromatogram?</li>
<li>Techniky zavádění vzorků</li>
<li>Porovnání typů detektorů a jejich selektivity</li>
<li>Digitální možnosti zákaznické podpory na dálku</li>
</ul>
</blockquote>
<blockquote>
<h5>Lab Productivity Series – GC Advanced</h5>
</blockquote>
<blockquote>
<ul>
<li>Uživatelské odstraňování problémů a údržba GC</li>
<li>Tipy a triky pro zlepšení GC chromatografie</li>
<li>Úvahy o vzorku a jeho dávkování, které je třeba mít na paměti při vývoji GC metody</li>
<li>Selektivita kolon pro robustní metodu</li>
<li>Nosný plyn v GC</li>
<li>Vývoj teplotního programu a optimalizace metod</li>
<li>Řešení Agilent cross Lab pro celou Vaší firmu</li>
</ul>
</blockquote>
K nastavení tlaku nosného plynu je potřeba použít kvalitní dvoustupňový redukční ventil s kovovou membránou. Dvoustupňová regulace nejprve sníží tlak z lahve (až 350 bar) na zhruba 50 bar a následně ve druhém stupni dochází k poklesu tlaku na nastavenou hodnotu. Tímto mechanismem je zajištěna velice přesná a stabilní regulace výstupního tlaku. Oproti tomu jednostupňové regulační ventily snižují tlak z lahve přímo na nastavenou hodnotu. Vzhledem k velkému tlakovému spádu je taková regulace méně přesná, což může vést ke zvlnění základní linie detektoru a posunům retenčních časů.
Levné redukční ventily jsou zpravidla vybavené gumovou membránou, skrz kterou může difundovat kyslík a další nečistoty z okolí. Dramaticky se tím snižuje kvalita nosného plynu. Pro účely plynové chromatografie jsou takové ventily naprosto nevhodné.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Obrazek_4_Zdroj_nosneho_plynu_742a5f939a/HPST-Obrazek-4-Zdroj-nosneho-plynu.jpg" alt="HPST: Obrázek 4 Zdroj nosného plynu"/>
<h5>Inlet</h5>
Inlet je část plynového chromatografu, která slouží k přenesení zplyněného vzorku do proudu nosného plynu. Nejčastěji se k tomuto účelu používá nástřikový port případně dávkovací ventil.
<a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=1&amp;mainauthorItems=10&amp;search=valves">Dávkovací ventily</a> využívají dávkovací smyčku, která se nejprve naplní vzorkem a následně se po přepnutí ventilu celý obsah vypláchne na kolonu. Pomocí ventilů lze dávkovat jak plyny, tak i kapaliny.
Nástřikovým portem můžeme přes septum pomocí stříkačky dávkovat plynné i kapalné vzorky. Za účelem rychlého zplynění je inlet zpravidla vyhříván. Základní princip dávkování je uveden na Obrázku 3. S různými technikami nástřiku a s tím spojeným technickým řešením se blíže seznámíme příště.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Obrazek_3_Schema_nastrikoveho_portu_a4b2d3a34b/HPST-Obrazek-3-Schema-nastrikoveho-portu.jpg" alt="HPST: Obrázek 3 Schéma nástřikového portu"/>
Všechny inlety však mají jedno společné. Abychom získali kvalitní výsledky je potřeba zajistit těsnost a čistotu nástřikového portu. V případě netěsnosti bude vzorek unikat ze systému a měření nebude opakovatelné. Navíc se skrz opotřebené septum nebo špatnou feruli do přístroje snadno dostane kyslík, který jsme složitě eliminovali pomocí kvalitních redukčních ventilů a čisticích trapů.
<h5>Kolona</h5>
Na chromatografické koloně dochází k separaci jednotlivých složek. Uživatelsky je možné do přístroje namontovat různé typy kolon a přístroj tak využít pro různé typy analýz.
Vzhledem k tomu, že dělení složek silně závisí na teplotě, jsou kolony instalovány v horkovzdušné peci s přesně regulovanou teplotou, viz Obrázek 5.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/HPST_Obrazek_5_Kolona_v_peci_plynoveho_chromatografu_3abe3ee8fc/HPST-Obrazek-5-Kolona-v-peci-plynoveho-chromatografu.jpg" alt="HPST: Obrázek 5 Kolona v peci plynového chromatografu"/>
Nyní jen předesílám, že zejména za vyšších teplot dochází u řady kolon k nevratné degeneraci, která může být umocněna přítomností kyslíku a vody. Proto je potřeba, aby byla kolona pod stálým průtokem čistého nosného plynu.
<h5>Detektor</h5>
Proud nosného plynu, který obsahuje oddělené látky, je z kolony veden do detektoru. Existuje celá řada detektorů, které se vzájemně liší konstrukcí a principy na kterých fungují. Základní funkce je ale u všech stejná:
<ul>
<li>Pokud detektorem prochází čistý nosný plyn, je generován stabilní elektrický signál – základní linie.</li>
<li>Při průchodu sledovaných látek se elektrický signál změní – zaznamená se chromatografický pík.</li>
</ul>
Obecně je však potřeba mít napaměti, že většina detektorů obsahuje části ohřáté na vysokou teplotu. Pokud se za těchto podmínek dostanou do kontatku s kyslíkem, dochází k oxidaci jejich povrchu, což může vést k jejich poškození nebo trvalé změně vlastností. Proto je potřeba, aby byly během provozu detektory neustále promývány čistými provozními plyny.
<h3>Závěr</h3>
V úvodním dílu seriálu o plynové chromatografii jsme se seznámily se základními částmi chromatografického systému a ukázali si, jaký význam má čistota provozních plynů. 
Příště si povíme více o technikách nástřiku vzorku, představíme si faktory, které nástřik zásadním způsobem ovlivňují a seznámíme se s různými typy inletů. Pokud nechcete čekat na další článek, můžete se přihlásit na naše odborné semináře, kde se o plynové chromatografii dozvíte víc.
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/products/114">HPST GC školení - uživatelské dovednosti a diagnostika</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/115">HPST MS (single-quad/QQQ pro GC) školení - uživatelské dovednosti a diagnostika</a></li>
</ul>
<h3>Přehled literatury k základům a principům v plynové chromatografii od Agilent Technologies (<a href="https://gcms.cz/library?search=fundamentals&amp;mainauthorItems=10">ke stažení v knihovně LabRulezGCMS</a>)</h3>
<ul>
<li>Fundamentals of Gas Chromatography (Příručky | 2002)
</li>
<li>Mass Spectrometry Fundamentals –Theory (Prezentace | 2016)
</li>
<li>Fundamentals of Gas Chromatography: Theory and Hardware, Mass Spectrometry Fundamentals –Theory and Hardware (Prezentace | 2020)
</li>
<li>Fundamentals and Troubleshootingof the Split/Splitless Inlet (Prezentace | 2020)
</li>
<li>GC/MS Fundamentals: What are GC/SQ, TQ, and Q-TOF and When to Use Them? (Prezentace | 2019)
</li>
<li>Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2004)
</li>
<li>Single Quad, Tandem Quad and QTOF Mass Spectrometers: What is Used and When? (Prezentace | 2019)
</li>
<li>GC Tips and Tricks - Your guide to integrated, intuitive GC intelligence (Příručky | 2022)
</li>
<li>Time-of-Flight Mass Spectrometry (Aplikace | 2004)
</li>
<li>Single Quad, Tandem Quad and QTOF Mass Spectrometers: What is Used and When? (Prezentace | 2019)
</li>
</ul>

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).

Altium International

Vše ze světa analytické chemie na jednom místě. Propojujeme lidi při řešení jejich problémů. U nás naleznete všechny potřebné informace snadno, rychle a přehledně. Přestaňte hledat a začněte nacházet.

LabRulez

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Waters at ISC 2026

Managing 4D-STEM data with smarter acquisition

Spatial Proteomics for Translational Research

Streamlining Endotoxin Testing: Automated Sample Preparation and Audit-Ready Workflows for QC Laboratories