<h3>Za hranicí přesných shod: manuální a automatizované hybridní vyhledávání v NIST26</h3>Konvenční vyhledávání v knihovnách MS/MS spekter funguje nejlépe tehdy, když spektrum neznámé sloučeniny dobře odpovídá referenčnímu spektru, které je již v knihovně uloženo. Reálné vzorky však často obsahují látky, které v dostupných knihovnách chybějí. James Little ze společnosti Mass Spec Interpretation Services ve své prezentaci <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Manual_and_Automated_Hybrid_searches_44b28ae6a0.pdf">Manual and Automated Hybrid Searches in NIST26</a> ukazuje, jak mohou možnosti hybridního vyhledávání v NIST26 rozšířit prakticky využitelné pokrytí knihovny. Umožňují vyhledávat strukturně příbuzné sloučeniny a využít vztahy mezi jejich spektry jako vodítko při identifikaci neznámých látek.<h4>Rozšíření vyhledávání v knihovnách MS/MS za hranici přesných shod</h4>Konvenční vyhledávání v knihovně se snaží nalézt spektra, která se co nejvíce podobají naměřenému spektru. Pokud je k dispozici odpovídající referenční spektrum, může tento přístup poskytnout velmi spolehlivou identifikaci. Jeho možnosti se však výrazně omezují v případě, kdy samotná neznámá sloučenina v knihovně chybí.Funkce Hybrid MS/MS Search v programu NIST Mass Spectral Search Program využívá jiný přístup. Nevyžaduje přesnou spektrální shodu, ale dokáže rozpoznat spektra strukturně příbuzných sloučenin a zohlednit systematické rozdíly v hmotnosti mezi neznámou látkou a kandidáty z knihovny. Díky tomu lze existující referenční spektra využít i při zkoumání sloučenin, které dosud nebyly samy změřeny a zařazeny do knihovny.V NIST26 lze hybridní vyhledávání provádět dvěma způsoby:<ul><li>manuálně odesláním jednotlivých spekter do okna Library Search,</li><li>automaticky v rámci pracovního postupu Chromatogram.</li></ul>Oba přístupy se vzájemně doplňují. Automatizované vyhledávání umožňuje rychle prověřit velké množství chromatografických komponent, zatímco manuální vyhledávání dává analytikovi více prostoru pro detailní posouzení jednotlivých kandidátů a jejich struktur.<h4>Využití hmotnostních rozdílů k rozpoznání strukturních vztahů</h4>Důležitou součástí hybridního vyhledávání je interpretace hmotnostního rozdílu mezi spektrem neznámé látky a spektrem příbuzné sloučeniny z knihovny.NIST26 tento rozdíl uvádí společně s parametrem Δform (dForm), který představuje možný elementární vzorec odpovídající pozorovanému posunu hmotnosti. Namísto toho, aby byl odlišný prekurzorový ion považován za důkaz, že spolu dvě sloučeniny nesouvisejí, může software posoudit, zda daný rozdíl odpovídá chemicky smysluplné strukturní modifikaci.Prezentace rovněž upozorňuje na parametr pctRefForm, statistický ukazatel související s tím, jak často se daný dForm vyskytuje ve srovnání s běžně pozorovanými strukturními změnami. Vyšší hodnoty odpovídají častějším, a tedy obecně pravděpodobnějším rozdílům ve vzorci. Naopak velmi vzácné rozdíly mohou být náhodné a je třeba je interpretovat opatrně.Tyto doplňující informace posouvají výsledek knihovního vyhledávání od pouhé spektrální podobnosti směrem k výchozímu bodu pro strukturní interpretaci.<h4>Manuální postup pro zkoumání neznámých chromatografických komponent</h4>James Little představuje praktický postup, při kterém je nejprve provedeno standardní vyhledávání chromatogramu a následně jsou k dalšímu zkoumání vybrány komponenty, u nichž nebylo dosaženo spolehlivé identifikace.Neidentifikované komponenty lze seřadit podle relativní intenzity, takže se analytik může nejprve zaměřit na nejvýznamnější signály. Jednotlivá spektra je následně možné procházet, porovnávat například pomocí tzv. butterfly plots, a zajímavé komponenty ručně odeslat do okna Library Search pro hybridní vyhledávání.Tento postup je užitečný zejména tehdy, když standardní automatizované vyhledávání neposkytne uspokojivou identifikaci, ale spektrum stále obsahuje dostatek strukturních informací k tomu, aby bylo možné určit příbuznou skupinu sloučenin.<h4>Identifikace neznámé látky související s PEG</h4>Prezentace celý postup demonstruje na neznámé látce související s materiály na bázi polyethylenglykolu (PEG). Ve spektru byl pozorován amonný adukt (M+NH₄)⁺ následovaný ztrátou amoniaku.Hybridní vyhledávání poskytlo kandidáty odpovídající PEG etherům, přičemž jako nejpravděpodobnější interpretace byl vyhodnocen dodecylether polyethylenglykolu. Navržený knihovní kandidát byl následně analyzován pomocí nástroje NIST MS Interpreter s cílem lépe porozumět jeho fragmentačnímu chování.Zvláště důležitou informaci poskytl pozorovaný hmotnostní rozdíl. Parametr dForm ukázal na ztrátu odpovídající třem opakujícím se jednotkám ethylenglykolu, přičemž pozorovaná hodnota 132,079 přesně odpovídala teoretické hodnotě 132,079. Tato shoda dále podpořila předpoklad, že neznámá látka a kandidát z knihovny patří do stejné strukturní skupiny, liší se však délkou PEG řetězce.Strukturu kandidáta bylo následně možné upravit odstraněním tří opakujících se jednotek ethylenglykolu a znovu ji odeslat do nástroje MS Interpreter k dalšímu posouzení. Tento příklad dobře ukazuje, že hybridní vyhledávání umožňuje posunout se od jednoduché otázky „Která sloučenina se nachází v knihovně?“ k mnohem užitečnější otázce „Jak se může moje neznámá látka lišit od nejbližší známé struktury?“<h4>Proč vyžadují amonné adukty zvláštní pozornost</h4>Chemie aduktů může vyhledávání v knihovnách MS/MS komplikovat. V uvedeném příkladu byl experimentální prekurzor pozorován jako (M+NH₄)⁺, zatímco knihovna NIST MS/MS obsahuje více spekter získaných z prekurzorů (M+H)⁺.Prezentace upozorňuje, že při získávání referenčních spekter NIST není amonium záměrně přidáváno. Pokud tedy analytik pozoruje ztrátu 17 Da, odpovídající NH₃, může být užitečné vzít v úvahu, že následná fragmentace ve skutečnosti odpovídá protonované molekule.V takových případech Little doporučuje nahradit při vyhledávání hodnotu prekurzoru odpovídající hodnotou (M+H)⁺, namísto použití pouze prekurzoru zobrazeného v experimentálním spektru.V případě PEG vedl tento postup stále ke dvěma kandidátům z oblasti monodecylových etherů jako k nejlepším shodám. Důležité je, že podle prezentace byly hlavní fragmenty MS/MS vznikající z amonného i protonovaného prekurzoru v zásadě stejné. To podporuje možnost porovnání s referenčními spektry protonovaných molekul.<h4>Automatizace hybridního vyhledávání v celém chromatogramu</h4>Manuální posouzení je velmi užitečné při analýze menšího počtu významných neznámých sloučenin, chromatografická data však mohou obsahovat stovky komponent. NIST26 proto umožňuje provádět hybridní vyhledávání také automatizovaně přímo v rámci pracovního postupu Chromatogram.Analytik vybere vstupní soubor, aktivuje možnost Hybrid Search a může zvolit spuštění analýzy na pozadí. Protože hybridní vyhledávání provádí výrazně více výpočetních operací než standardní postup, může podle prezentace trvat podstatně déle. NIST26 zobrazuje stav úlohy běžící na pozadí a po dokončení zpracování uživatele upozorní.Výsledné komponenty lze následně filtrovat tak, aby se analytik zaměřil například pouze na neidentifikované látky, a seřadit je podle jejich intenzity. V prezentovaném příkladu automatizované vyhledávání poskytlo stejného kandidáta souvisejícího s PEG jako předchozí manuální analýza, což ukazuje dobrou shodu mezi oběma přístupy.Automatizované hybridní vyhledávání tak může sloužit jako efektivní nástroj pro prvotní screening. Vybrané výsledky lze následně přesunout do okna Library Search a detailněji posoudit struktury kandidátů i jejich fragmentační chování.<h4>Od shody v knihovně k interpretaci struktury</h4>Hybridní vyhledávání nenahrazuje odbornou interpretaci výsledků. Rozšiřuje však množství informací, které má analytik k dispozici v situaci, kdy přesné referenční spektrum neznámé látky v knihovně chybí.Kombinací spektrální podobnosti, rozdílů v hmotnosti prekurzorů, pravděpodobných hodnot dForm, interpretace fragmentace a úprav navržených struktur poskytuje NIST26 workflow, které umožňuje postupovat od neidentifikovaného chromatografického signálu směrem k chemicky smysluplnému kandidátovi.Prezentace ukazuje, že nejefektivnějším přístupem je často kombinace automatizace a manuální interpretace. Automatizované vyhledávání umožňuje odhalit slibné vztahy napříč rozsáhlými datovými soubory, zatímco cílená manuální analýza pomáhá ověřit, zda jsou tyto vztahy chemicky smysluplné. Hybridní vyhledávání tak rozšiřuje praktickou hodnotu spektrálních knihoven i za hranici sloučenin, které jsou v nich přímo zastoupeny, a umožňuje jejich efektivnější využití při studiu dosud necharakterizovaných analytů.

Manuální a automatizované hybridní vyhledávání v NIST26

Společnost Wiley, globální lídr v oblasti odborného obsahu a výzkumných informačních řešení, oznámila uvedení portfolia aplikačních programovacích rozhraní (API) pro spektrální analýzu. Uživatelům tak nabízí nový a rychlejší způsob, jak přistupovat k ověřeným spektrálním datům, analytickým algoritmům a prediktivním modelům Wiley přímo v rámci vlastních pracovních postupů.Wiley spravuje jednu z nejrozsáhlejších a nejdůvěryhodnějších kolekcí vědeckých referenčních databází na světě. Laboratoře, výrobci analytických přístrojů i softwarové platformy je využívají jako uznávaný standard při identifikaci neznámých chemických sloučenin ve farmacii, forenzní analýze, environmentálních vědách, chemickém průmyslu, potravinářství, materiálovém výzkumu a dalších oblastech. Nové portfolio zpřístupňuje tato data a nástroje také moderním prostředím založeným na API a umožňuje uživatelům integrovat kvalitní spektrální data a analytické funkce přímo do vlastních systémů a workflow.S rostoucím počtem vzorků a postupující automatizací a digitalizací laboratorních workflow je rychlá a spolehlivá identifikace a ověřování sloučenin stále důležitější. Nové portfolio API na tuto potřebu přímo reaguje a poskytuje laboratořím i softwarovým platformám rychlejší způsob, jak celý proces dokončit – ať už jde o odhalení problému s kvalitou na výrobní lince, nebo identifikaci neznámé látky přímo v terénu. Výsledkem je méně manuální práce, rychlejší analýza a vyšší jistota při interpretaci výsledků.Uvedení nového portfolia navazuje na poslání společnosti Wiley převádět znalosti do prakticky využitelných informací pro akademické i firemní výzkumníky po celém světě.„Při identifikaci neznámé látky záleží na rychlosti. Zpožděná analýza může znamenat odstavenou výrobní linku nebo zdržení práce forenzní laboratoře,“ uvedl Armughan Rafat, senior viceprezident Wiley a Chief AI and Data Services Officer. „Po desetiletí budujeme referenční data, kterým toto odvětví důvěřuje. Tím, že nyní zpřístupňujeme tato spektrální data a analytické nástroje prostřednictvím API, nastavujeme nový standard pro to, jak mohou laboratoře a dodavatelé rychleji a ve velkém měřítku získávat odpovědi při analýze neznámých látek.“<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Wiley_API_spectral_search_5bfcb1dd9b.png" alt="Wiley: API pro spektrální analýzu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Wiley_API_spectral_search_5bfcb1dd9b.png 128w," sizes="100vw" width="802" height="977"><h5>Portfolio API je při uvedení tvořeno čtyřmi hlavními funkcemi:</h5><ul><li>Spectral Database Search API – umožňuje prohledávat rozsáhlé referenční databáze Wiley pro rychlou identifikaci sloučenin.</li><li>Spectrum-Structure Validation API – umožňuje ověřovat navržené chemické struktury na základě experimentálních spektrálních dat.</li><li>Compound Classification API – umožňuje klasifikovat neznámé látky, včetně léčiv a drog, podle třídy sloučenin.</li><li>Spectra Prediction API – umožňuje generovat predikovaná spektra pro podporu výzkumu, vývoje metod a validace.</li></ul>Na rozdíl od roztříštěných interních databází nebo řešení vázaných na konkrétní analytické přístroje nabízejí tato API průběžně aktualizovaný a na výrobci nezávislý základ pro workflow využívající více analytických technik, podporu regulatorních požadavků i interoperabilitu mezi různými platformami. Laboratoře tak mohou zvyšovat propustnost analýz, omezovat prostoje a zároveň lépe využívat hodnotu přístrojového vybavení a dat, do kterých již investovaly.<h4>Spektrální databáze a API</h4>Spektrální databáze obsahují jedinečné molekulární „otisky“ látek získané pomocí analytických technik, jako jsou infračervená spektroskopie (IR), hmotnostní spektrometrie (MS), nukleární magnetická rezonance (NMR) a Ramanova spektroskopie. Porovnáním experimentálně získaných spekter s ověřenými referenčními daty mohou výzkumníci přesně identifikovat neznámé sloučeniny v celé řadě aplikací.API představuje běžný způsob, jakým si počítačové systémy – od laboratorních přístrojů až po softwarové platformy – mohou automaticky předávat požadavky na informace a získávat odpovědi bez nutnosti manuálního zásahu.<blockquote>Více informací o portfoliu API Wiley pro spektrální analýzu naleznete na <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://sciencesolutions.wiley.com/spectral-analysis-apis/">této webové stránce</a></blockquote><h4>O společnosti Wiley</h4>Wiley je globálním lídrem v oblasti odborného obsahu a výzkumných informačních řešení, která podporují vědecké objevy, inovace a vzdělávání. Již více než 200 let působí v centru akademického a vědeckého prostředí a propojuje své dlouholeté zkušenosti v oblasti odborného publikování s platformami využívajícími umělou inteligenci. Tím mění způsob, jakým jsou znalosti vyhledávány, zpřístupňovány a využívány.Od jednotlivých výzkumníků a studentů až po výzkumné a vývojové týmy společností z žebříčku Fortune 500 pomáhá Wiley převádět vědecké objevy do praktických výsledků. Od znalostí k dopadu – Wiley nově definuje možnosti vědy a vzdělávání.

Wiley uvádí své první portfolio API pro spektrální analýzu

Zveme Vás na praktický kurz Škola SW Chromeleon 7, jehož cílem je seznámit účastníky s praktickým využitím <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://labrulez.com/cs-cz/all/products/76">SW Chromeleon 7 </a>při využití v LC/GC/IC/MS. Kurz je určen pro začátečníky i uživatele softwaru Chromeleon (bude demonstrován na verzi 7.3.2, ale je určen i pro účastníky s jinou verzí).<ul><li>📅Datum: 21. 10. + 22. 10. + 23. 10. 2026</li><li>🕘Čas: 09:00 - 12:00</li><li>📍Místo: online</li></ul><blockquote>👉<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://forms.cloud.microsoft/Pages/ResponsePage.aspx?id=aR-wpy9pT0iMxW5H7RJK8WO2jiQLb7NOszjVkgYyezJUMlE5QTkxRjFBNjBRU1QxUUlXQ0JZRDRPOC4u">Registrace</a>Kapacita je omezená, žádáme Vás o registraci</blockquote><h4>Cena kurzu</h4><ul><li>Den 1 + Den 2 -&gt; 5300 Kč bez DPH/osoba</li><li>Den 1 + Den 2 + Den 3 -&gt; 7400 Kč bez DPH/osoba</li></ul><h4>Lektoři:</h4><ul><li>Ing. Radim Kruliš (HPLC, IC, LC-MS)</li><li>Mgr. Petr Šulc (HPLC, LC-MS)</li><li>Ing. Petra Dinisová (Aplikační specialista)</li></ul><h3>Program</h3><h5>1. den</h5><ul><li>Intro, CM Architecture, Config, Admin Console</li><li>CM Console, Instrument Control, ePanels, Commands</li><li>CM Console, Data Category, Sequence editor, Instrument Audit Trail</li><li>CM Studio, Instrument Method Editor (+Script editor)</li></ul><h5>2.den</h5><ul><li>CM Studio, Data Processing, Data Audit Trail</li><li>CM Studio, Data Processing, Report Designer, Data Export</li></ul><h5>3.den</h5><ul><li>Úvod do zpracování LCMS a GCMS dat</li><li>CM Studio, Mass spektra, MS autofilters, MS components</li><li>Diskuze, vyhodnocení, certifikáty, ukončení</li></ul>Součástí každého dne bude i prostor pro diskuzi, kurzy však nejsou zaměřeny na řešení individuálních problémů. V případě potřeby takovéhoto řešení či jakýchkoli jiných dotazů nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz nebo +420 771 137 630.Těšíme se na Vás.Váš tým Pragolab s.r.o.

Pozvánka na online praktický kurz Škola SW Chromeleon 7 při využití v LC/IC/GC/MS

Akademie

Software

Článek

Produkt

Video

Nejbližší akce

Již více než 200 let pomáháme lidem a organizacím rozvíjet dovednosti a znalosti, které potřebují k úspěchu.
Vyvíjíme řešení digitálního vzdělávání, učení, hodnocení a certifikace, abychom pomohli univerzitám, podnikům a jednotlivcům přejít mezi vzděláváním a zaměstnáním a dosáhnout jejich ambicí. 

Wiley

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Mým hlavním zájmem je identifikace organických sloučenin hmotnostní spektrometrií v organických směsích.

James Little/Mass Spec Interpretation Services

Thermo Scientific ISQ EC/EM Hmotnostní spektrometr s jednoduchým kvadrupólem

Thermo Scientific ISQ EC je zaměřen na rutinní analýzy malých molekul, flexibilní ISQ EM umožňuje rutinní analýzy molekul od malých až po velké.

Robustní a flexibilní hmotnostní spektrometry ISQ EC/EM pro kapalinovou a iontovou chromatografii, které excelentně doplňují produkty detekčních systémů řady Ultimate, Vanquish a všech iontových chromatografů (Aquion, Integrion, ICS-5000+, apod.).
Chromatografický software <a href="https://lcms.cz/products/76">Chromeleon</a> (včetně tzv. Compliance Tool pro regulovaná pracoviště) se stal vyhledávaným pomocníkem a stejně jako v klasických HPLC, IC a GC vybaveních nemůže chybět ani v tandemech LC-MS, IC-MS a GC-MS.
Jelikož je ISQ určen nejen kovaným analytikům, ale hlavně uživatelům, pro které jde především o nástroj k práci, připravili vývojáři možnost přepnutí SW do zjednodušené verze Chromeleonu označenou jako XPS.

Produkty zaměřené na LC/SQ od Thermo Fisher Scientific distribuované přes Pragolab s.r.o. - strana 1

Mohlo by Vás zajímat

Pozvánka na online praktický kurz Škola SW Chromeleon 7 při využití v LC/IC/GC/MS

Wiley uvádí své první portfolio API pro spektrální analýzu

Manuální a automatizované hybridní vyhledávání v NIST26