LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza, Lipidomika
VýrobceWaters
Význam tématu
Chronické plicní nemoci jako COPD a astma se stávají globálním zdravotním a ekonomickým problémem. Lipidomika umožňuje detailní profilaci lipidů spojených s patologickými procesy a odhalení biomarkerů pro diagnostiku, prognózu i monitoring léčby. Rychlá a přesná analýza lipidome je klíčová pro lepší pochopení mechanizmů onemocnění a vývoj cílených terapeutik.
Cíle a přehled studie / článku
Studie představuje vysoce výkonnou a cílenou metodu HILIC-LC-MS/MS založenou na MRM přístupech pro komplexní kvantifikaci lipidového profilu v plazmě pacientů se zdravým stavem, COPD a astmatem. Cílem bylo validovat robustní workflow pro separaci lipidových tříd, citlivou detekci individuálních molekul a statistickou diferenciaci biologických stavů.
Použitá metodika a instrumentace
- Příprava vzorku: proteinová precipitace pomocí chladného isopropanolu (poměr plazma : IPA 1 : 5), víření, mražení a centrifugace pro odstranění proteinů.
- Chromatografie: ACQUITY UPLC I-Class s BEH Amide kolonkou (2.1×100 mm, 1.7 µm), kolonková teplota 45 °C, mobilní fáze ACN/ voda (10 mM acetát amonný), gradient 0,1 → 20 % B za 2 minuty, 20 → 80 % B za 3 minuty, průtok 0,4 mL/min.
- Detekce: Xevo TQ-XS či TQ-S micro, ESI v kladném i záporném módu, kapilární napětí 2,8 kV (+)/1,9 kV (−), desolvační teplota 500 °C, MRM režim s více než 2000 přechody.
- Standardy: SIL lipidy SPLASH LIPIDOMIX™ pro kvantifikaci a kalibraci, interní standardy aplikované před extrakcí.
- Informatika: zpracování dat v TargetLynx nebo Skyline, multivariační analýzy v SIMCA-P+ či MetaboAnalyst prostřednictvím Symphony pipeline.
Hlavní výsledky a diskuse
- Separační schopnost: rozdělení lipidových tříd dle polarity během 8 minut s RSD retencí < 2 % a vysokou reprodukovatelností.
- Široká identifikace: více než 447 lipidů kvantifikovaných v plazmě, včetně izobarických a isomerických molekul rozlišených specifickými acylovými fragmenty.
- Statistická analýza: PLS-DA modely zobrazily jasné oddělení zdravých, pacientů s COPD a astmatem (R2=0,843, Q2=0,844), hierarchická klasifikace top 100 lipidů potvrdila odlišné expresní vzorce.
Přínosy a praktické využití metody
- Vysoce specifická a rychlá kvantifikace lipidů v rozsáhlých souborech vzorků.
- Snížení nákladů díky nižšímu počtu stabilně značených lipidových standardů.
- Integrovaný workflow od přípravy vzorku po biologické interpretace ve stávajících analytických pipeline.
- Vhodné použití v klinických studiích, výzkumu, QA/QC a průmyslové biologické analýze.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření knihoven MRM přechodů a automatizace správy metod.
- Integrace lipidomických dat s genomikou, proteomikou a metabolomikou pro komplexní systémové analýzy.
- Využití strojového učení a umělé inteligence k predikci biomarkerů a biologických drah.
- Adaptace metody na další biologické matrice a onemocnění mimo respirační oblast.
Závěr
Navržený HILIC-LC-MS/MS postup poskytuje rychlý, robustní a nákladově efektivní způsob cílené analýzy lipidů v biologických vzorcích. Díky přesné separaci a specifickým MRM přechodům metoda podporuje detailní profilaci lipidového rozsahu a umožňuje spolehlivou diferenciaci nemocných a kontrolních skupin.
Reference
- Munjoma N, Isaac G, Plumb R, Gethings L (2019) Quantifying the Lipidome for a Respiratory Disease Study Using LipidQuan A Rapid and Comprehensive Targeted Approach Application Note 720006542EN
- Isaac G, Munjoma N, Gethings L, Plumb R (2018) LipidQuan for Comprehensive and High-Throughput HILIC-based LC-MS/MS Targeted Lipid Quantitation Application Note 720006402EN
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.