Advantages of Reversed Sandwich Injection for Pesticide Residue Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je kritická pro ochranu veřejného zdraví a zajištění souladu s regulačními limity. Při měření stopových hladin pesticidů v různých matricích potravin dochází k výrazným maticovým efektům, které mohou ovlivnit přesnost a přesnost kvantifikace. Vyvinuté postupy musí minimalizovat tyto vlivy a zajistit nízké meze detekce i kvantifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje využití funkce Reversed 3-Layer Switch sandwich injection na autosampleru Agilent 7693A pro zjednodušení přípravy maticově slučených kalibrací při analýze více než 50 pesticidů v potravinových matricích. Cílem bylo porovnat vliv uspořádání vrstev vzorku, matrice a interního standardu na citlivost, linearitu kalibrací a opakovatelnost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (extra panenský olivový olej, černý čaj, čerstvý špenát, med) byly extrahovány metodou QuEChERS a čištěny příslušnými dSPE sorbenty. Kalibrační standardy a vzorky se připravovaly do tří vrstev (ISTD, vzorek, matrice) v obráceném pořadí (L3,L1,L2). Analytická separace probíhala na GC 7890B s MMI a kolony HP-5ms UI, detekce na MS/MS 7010A v režimu dMRM s optimalizovanými přechody.

Použitá instrumentace

• Autosampler Agilent 7693A s funkcí reversed sandwich injection
• Gas chromatograf Agilent 7890B s Multimode Inlet (4 mm splitless liner)
• Triplové kvartérní hmotnostní spektrometr Agilent 7010A
• Kolony Agilent HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Použití matricového materiálu jako spodní vrstvy zlepšilo linearitu kalibrací (více než 85 % pesticidů s R2 ≥ 0,991) a snížilo zpětnou absorpci analytů na aktivních površích injektoru. Opakovatelnost (% RSD) byla pod 30 % při koncentraci od 1,25 ppb a LOQ u 85 % analyzovaných pesticidů nepřesáhla 0,1 ppb. Komplexnější matice vykazovaly vyšší rozdíly v signálu v závislosti na pořadí vrstev, což potvrzuje význam optimálního pořadí sandwich injekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace ruční přípravy více sad maticově sloučených kalibrací
• Automatické přidávání interního standardu bez rizika kontaminace
• Zvýšená citlivost a linearita kalibrací ve složitých matricích
• Vyšší laboratořní produktivita a snížení chyb spojených s přípravou vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření vrstvených injekčních technik do dalších oblastí analytické chemie, například při derivatizacích in-line, stabilizaci termolabilních analytů nebo kombinaci více maticových sorbentů přímo v injektoru. Další automatizace a miniaturizace kroků přípravy vzorku podpoří vysokoprůchodové analýzy a on-line monitoring.

Závěr

Reversed 3-Layer Switch sandwich injection na Agilent 7693A ALS představuje efektivní přístup ke zjednodušení maticově sloučených kalibrací v analýze reziduí pesticidů. Metoda snižuje maticové efekty, zlepšuje linearitu a citlivost a minimalizuje pracovní náročnost laboratorního personálu.

Reference

1. Zhao L.; Szelewski M. Analysis of Fruit and Vegetable Pesticides by GC/MS/MS Using Agilent Inert Flow Path. Agilent Application Note 5991-3234EN, 2013.
2. Anastassiades M.; Lehotay S.J.; Štajnbaher D.; Schenck F.S. J. AOAC Int. 2003, 86, 412-431.
3. Lehotay S.J.; Mastovská K.; Lightfield A.R. J. AOAC Int. 2005, 88, 615-629.
4. Westland J.; Stevens J. An Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices. Agilent Application Note 5991-7303EN, 2016.
5. Wylie P. Using Sandwich Injections to add Matrix, Internal Standards and/or Analyte Protectants for the GC/Q-TOF Analysis of Pesticide Residues. Agilent Presentation NACRW 2016.