Simultaneous Iodine and Bromine Speciation Analysis of Infant Formula by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Speciace halogenů v potravinách hraje klíčovou roli v hodnocení výživové hodnoty a bezpečnosti kojenecké výživy. Různé formy jódu a bromu vykazují odlišnou biologickou dostupnost a toxicitu, proto je nutné spolehlivě stanovit jak celkové množství, tak chemické druhy těchto prvků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu současné separace a kvantifikace čtyř halogenových druhů (iodid, iodát, bromid, bromát) v práškových vzorcích kojeneckých mlék využitím HPLC spojeného s triple-quad ICP-MS. Studie zahrnovala validaci metodiky na referenčním materiálu NIST 1849a a hodnocení čtyř komerčních vzorků z USA a Číny.

Použitá metodika a instrumentace

Reakční postup:

• Příprava standardů: příprava 1 000 ppm zásobních roztoků iodidu, iodátu, bromidu a bromátu.
• Extraktivní příprava vzorku: voda – ohřev na 50 °C, filtrace 0,45 µm; pro totální stanovení HNO3 mikrovlnná digesce.
• Chromatografie: aniontová výměnná kolona Agilent Chromium Speciation (4,6×30 mm), mobilní fáze 5 mM NaH2PO4/15 mM Na2SO4/5 mM EDTA, pH 7, průtok 1 mL/min, objem injekce 100 µL, doba běhu 8 min.

Instrumenace:

• Agilent 1260 Infinity II LC systém s kvaternárním čerpadlem
• Agilent 8900 ICP-QQQ v režimu single quad s heliovým plynem
• Standardní přívodní sestava: skleněný koncentický nebulizér, quartzová dvoupřechodová komora, 2,5 mm quartzová vtoková trubice, Ni kužely.

Hlavní výsledky a diskuse

• Baseline separace čtyř halogenových druhů do 6,5 min.
• Detekční limity S/N 3 pro I⁻, IO₃⁻, Br⁻, BrO₃⁻ v rozsahu 0,072–0,667 ppb.
• Validace na SRM NIST 1849a ukázala 103 % recovery celkového jódu a 101 % recovery iodidu.
• Žádné složky IO₃⁻ a BrO₃⁻ nebyly zjištěny v komerčních vzorcích; jód i brom se nachází pouze ve formě halogenidů.
• Celkový jód ve vzorcích odpovídal 25,9–54,5 µg/100 kcal (v souladu s US/CN limitními hodnotami, mimo EU maxima).
• Spike recovery test potvrdil dobrou přesnost stanovení při 20 a 40 ppb (období 90–105 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá simultánní analýza čtyř halogenových druhů ve vzorcích mlék.
• Možnost sledování biologicky relevantních forem jódu a hodnocení rizika bromátu.
• Jednoduchá příprava vzorku a možnost použití na běžných ICP-MS sektorech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může sloužit jako standard pro kontrolu kvality kojenecké výživy, rozšířit se o další toxické či esenciální prvky a aplikovat v regulaci potravinářského průmyslu. Vývoj rychlejších kolon a zelenějších extrakčních postupů zvýší efektivitu a udržitelnost analýzy.

Závěr

Popsaná HPLC-ICP-QQQ metoda umožňuje spolehlivě a rychle stanovit formy jódu a bromu v kojeneckých mlécích s vysokou citlivostí, přesností a reprodukovatelností. Prokázala vhodnost pro rutinní analýzu a dodržení nutričních i bezpečnostních standardů.

Reference

• A. Milanesi, G. A. Brent, Molecular, Genetic, and Nutritional Aspects of Major and Trace Minerals, Elsevier, 2017, s. 143–150.
• P. Ghirri, S. Lunardi, A. Boldrini, Iodine Supplementation in the Newborn, Nutrients, 2014, 6(1), 382–390.
• World Health Organization, IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans, 2018.
• Code of Federal Regulations Title 21, Part 107 Infant Formula, FDA, 2015.
• Commission Delegated Regulation No. 2016/127/EU, Off. J. Eur. Union L25, 2015.
• GB 10765-2010 National Food Safety Standard Infant Formula, Čína, 2010.
• AOAC SMPR 2015.006 Quantitation of Arsenic Species in Selected Foods and Beverages, 2015.
• B. P. Jackson et al., Arsenic concentration and speciation in infant formulas and first foods, Pure Appl. Chem., 2012, 84, 215–223.