Determination of Aromatic Hydrocarbons in Petroleum Middle Distillates with the Agilent 1260 Infinity Binary HPLC System with RID Detection According to IP391(2000)/ASTM D6591

Význam tématu

Analýza aromatických uhlovodíků v ropných středních destilátech je klíčová pro kontrolu jakosti paliv a hodnocení emisních vlastností motorové nafty. Monoaromatické, diaromatické i polyaromatické složky ovlivňují cetanové číslo paliva, jeho spalovací charakteristiky a potenciál tvorby škodlivých látek při spalování.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiku stanovení aromatických uhlovodíků za normálních fází (normal phase) pomocí vysokotlaké kapalinové chromatografie (HPLC) s refraktometrickou detekcí (RID) na systému Agilent 1260 Infinity Binary LC. Výsledky byly porovnány s referenčními postupy IP391(2000)/ASTM D6591 a prokázaly srovnatelnou spolehlivost a přesnost.

Použitá metodika

Metoda pracuje v izokratickém režimu s mobilní fází n-heptanem. Vzorek se připravuje rozpuštěním 1 g vzorku v n-heptanu ve 10 mL objemu, filtrace a následná injekce 20 µL. Pro separaci polyaromatických sloučenin se po průchodu diaromatických sloučenin provádí reverzní proplach (backflush) kolony.

Použitá instrumentace

• Agilent 1260 Infinity Binary Pump s kompatibilním degaserem
• Agilent 1260 Infinity Autosampler s termostatovanou jehlou
• Agilent 1260 Infinity Thermostatted Column Compartment
• Agilent 1260 Infinity Refractive Index Detector
• ZORBAX NH2 kolona (4.6×250 mm, 5 µm) s ochranou patronou

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná chromatografie umožnila jasné oddělení nearomatických uhlovodíků od monoaromatů, diaromatů a polyaromatů. Kalibrační křivky pro MAH, DAH a TRI+ vykázaly lineární koeficient lepší než 0.9998 v širokém rozsahu koncentrací. Limity detekce se pohybují kolem 1 µg/mL. Precision retence dosahuje RSD <0.06 %, precision plochy piku RSD <0.16 %. Analýza skutečného vzorku ukázala obsah polyaromatických složek cca 4.3 mg/mL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou, reprodukovatelnou a normám odpovídající analýzu aromatických uhlovodíků v ropných destilátech a motorové naftě. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v petrochemických a rafinérských laboratořích, podporuje dodržování legislativních norem a emisních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi perspektivní směry patří vyšší stupeň automatizace a online monitoringu, integrace hmotnostní spektrometrie pro lepší selektivitu, vývoj ekologičtějších rozpouštědel i miniaturizace kolonních systémů pro rychlejší analýzy.

Závěr

Využití systému Agilent 1260 Infinity Binary LC s refraktometrickou detekcí umožňuje spolehlivě a přesně stanovit aromatické uhlovodíky v souladu s normou IP391/ASTM D6591. Metoda je robustní, citlivá a vhodná pro široké uplatnění v oblasti kvality paliv.

Reference

1. IP391(2000)/ASTM D6591 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates
2. ASTM D6591-11 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates
3. Agilent Application Note 5991-3172EN
4. Agilent Application Note 5991-3171EN