ASTM D 5837-15 Compliant Quantitative Analysis of Furanic Compound (Furfural) in Transformer Insulation Oil

Význam tématu

Přítomnost furanových sloučenin, zejména furfuralu a jeho derivátů, v izolačních olejích transformátorů je klíčovým indikátorem degradace celulózové izolace způsobené tepelným namáháním a stářením.

Cíle a přehled studie

• Vyvinout kvantitativní metodu analýzy pěti furanicích sloučenin v souladu s normou ASTM D 5837-15.
• Ověřit extrakční účinnost a opakovatelnost předúpravy vzorků izolačního oleje.
• Sledovat nárůst koncentrací furanových sloučenin po akcelerovaném tepelném stárnutí olejů.

Použitá instrumentace

• Integrovaný HPLC systém Shimadzu Prominence-i
• Kolona Shim-pack VP-ODS (250 × 4.6 mm, 5 µm)
• Detektor PDA (220 nm, 280 nm)
• Autosampler a TORAST-H skleněné vialy

Metodika

Standardní roztoky pěti furanových sloučenin (5HMF, 2FOL, 2FAL, 2ACF, 5MEF) byly připraveny v koncentracích 10–1000 µg/L v acetonitrilu a vodě. Mobilní fáze zahrnovala vodu (A) a acetonitril (B) s gradientním programem: 20 % B (0–10 min), 100 % B (10,01–20 min), návrat na 20 % B (20,01–40 min). Extrakce z oleje probíhala přidáním 200 µL acetonitrilu k 1000 µL vzorku, vortexem (3 min), centrifugací (5000 g, 5 min) a injekcí 15 µL supernatantu do HPLC.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky vykazovaly výbornou linearitu (r² = 0,9999) pro všechny analyty.
• Meze kvantifikace (LOQ) se pohybovaly mezi 1,9 a 6,5 µg/L.
• Extrakční účinnost dosáhla 89–97 % s repeteabilitou (%RSD) 0,6–3,3 %.
• Při akcelerovaném stárnutí (150 °C, 48–96 h) byly zaznamenány výrazné nárůsty koncentrací zejména 2FAL, 2ACF a 5MEF.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivé a reprodukovatelné stanovení indikátorů degradace izolace transformátorů. Výsledky lze využít v monitoringu technického stavu zařízení, preventivní údržbě a v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a miniaturizace předúpravy vzorků.
• Rozšíření analýzy o další degradační produkty celulózy.
• Integrace on-line monitorovacích systémů pro průběžné hodnocení stavu izolace.

Závěr

Navržená metoda splňuje požadavky normy ASTM D 5837-15, prokázala vysokou přesnost, linearitu a opakovatelnost. Analýzy akcelerovaného stárnutí potvrdily praktickou využitelnost metody pro hodnocení degradace izolačního oleje.

Reference

• ASTM D 5837-15 Standard Test Method for Furanic Compounds in Electrical Insulating Liquids by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)