Accelerated Determination of Microplastics in Environmental Samples Using Thermal Extraction Desorption-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (TED-GC/MS)

Význam tématu

Mikroplasty se vyskytují téměř ve všech složkách životního prostředí a jejich hmotnostní stanovení je nezbytné pro vyhodnocení ekologických a zdravotních rizik. Konvenční metody založené na infračervené a Ramanově mikroskopii poskytují detailní obraz o počtech a charakteru částic, ale jsou časově náročné a často postrádají možnost automatizace a stanovení celkového obsahu polymerů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo představit a validovat metodu TED-GC/MS pro zrychlené, plně automatizované stanovení mikroplastů v různých environmentálních vzorcích. Studie demonstruje schopnost detekce a kvantifikace klíčových polymerů v rozličných matricích včetně vody, kompostu, prachu a dalších materiálů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje termoanalytickou desorpci (TGA) a pásmové zachycení plynných produktů na PDMS sorbentu s následnou termo-desorpční GC/MS analýzou. Přístrojové složení:

• Termobalance METTLER TOLEDO TGA2 s autosamplerem pro vzorky do 1 g
• Vzorkovací a přenosový robot GERSTEL se sorbentem PDMS Twister
• Thermal Desorption Unit GERSTEL TDU 2 pro extrakci i desorpci
• GC Agilent 7890B s cryo-injekcí CIS 4 a kolonkou HP-5MS
• MS Agilent 5977B GC/MSD v režimu skenování (35–350 m/z)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje limitu detekce 0,06 až 2,2 µg pro hlavní polymerní typy (PE, PP, PS, PET, PA, PMMA, SBR) i v přítomnosti suspendované částic. Vzorky suchého prachu a kompostu obsahovaly až 21 µg/mg resp. 13 µg/mg polymeru, v povrchové vodě bylo nalezeno až 73 µg/L a v balené vodě 0,19 µg/L PET. Opakovatelnost RSD 6–12 % potvrzuje robustnost metody a vhodnost pro kvantitativní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace a absence kapalné extrakce minimalizují riziko kontaminace a ztrát vzorku. Schopnost analyzovat až 1 g materiálu v jediném běhu výrazně zvyšuje reprezentativnost analýzy. Výsledky v hmotnostních jednotkách umožňují přímou aplikaci pro regulační limity a monitorování znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může zahrnovat stanovení biodegradovatelných polymerů, analýzu komplexních směsí a kombinaci s dalšími analytickými technikami. Automatizované TED-GC/MS by mohlo být integrováno do rutinního monitoringu kvality vody, půdních a odpadových materiálů.

Závěr

TED-GC/MS se ukazuje jako efektivní, rychlá a vysoce reprodukovatelná metoda pro stanovení mikroplastů v různých environmentálních matricích. Díky automatizaci, nízkému riziku kontaminace a možnosti práce s většími vzorky představuje perspektivní nástroj pro hromadný monitoring a výzkum mikroplastového znečištění.

Reference

1. Robey D Microplastics Analysis Doesn t Need to Be So Hard Agilent Technologies publication number 5994-1584EN 2019
2. Dierkes G Anumol T Quantification of Microplastics in Environmental Samples Using Pyrolysis and GC/MSD Agilent Technologies publication number 5994-2199EN 2020
3. Dierkes G et al Quantification of Microplastics in Environmental Samples Via Pressurized Liquid Extraction and Pyrolysis-Gas Chromatography Analytical and Bioanalytical Chemistry 2019 411 26 6959–6968
4. Dümichen E et al Automated Thermal Extraction-Desorption Gas Chromatography Mass Spectrometry Journal of Chromatography A 2019 1592 133–142
5. Altmann K et al TED-GC/MS Schnelle Bestimmung von Mikroplastik-Massegehalten in verschiedenen Proben Mitt Umweltchem Ökotox 2020 2 55–57
6. Eisentraut P et al Two Birds with One Stone Environmental Science & Technology Letters 2018 5 10 608–613
7. Dittmann D et al Specific Adsorption Sites Derived by Thermal Decomposition of Activated Carbons Scientific Reports 2020 10 1 6695