Quantitative analysis of residual agricultural chemicals in food by GC-MS/MS - Quantitative analysis of pesticides in carrot extract

Význam tématu

Bezpečnost potravin je globálně klíčovou oblastí, kde přítomnost reziduí pesticidů podléhá přísným regulačním limitům. Ve snaze splnit systém „positive list“ (limit 10 ppb) roste poptávka po metodách, které umožňují spolehlivé a hromadné stanovení širokého spektra pesticidů v potravinových matricích. GC-MS/MS s režimem SRM představuje kombinaci vysoké citlivosti a selektivity nezbytnou pro splnění těchto požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ukázat kvantitativní analýzu reziduí 150 pesticidů v extraktu z mrkve pomocí nového plynového chromatografu s tandemovou hmotnostní detekcí JMS-TQ4000GC (JEOL). Studie demonstrovala schopnost systému vyhodnotit nízké koncentrace (1–100 ppb) a splnit požadavky na obnovitelnost a opakovatelnost měření v souladu s regulačními předpisy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardního kalibračního roztoku byly využity pesticidy PL série (FUJIFILM Wako) v koncentracích 1, 5, 10, 50 a 100 ppb. PEG 300 chránil sloučeniny před termickou degradací v injektoru. Vzorek: 15 g nasekané mrkve extrahované podle AOAC 2007.01. Extrakt byl smíchán se standardem (9:1) a analyzován na 150 pesticidů v režimu Peak Dependent SRM.

• GC-MS/MS systém JMS-TQ4000GC (JEOL)
• Ionizace: EI+ 70 eV, 50 mA
• Kolonová náplň: VF-5 ms (Agilent), 30 m × 0,25 mm, vrstva 0,25 µm
• Programová teplota pece: 50 °C (1 min) → 25 °C/min → 125 °C → 10 °C/min → 300 °C
• Injektor: splitless, teplota 250 °C, tok hélia 1,0 mL/min
• MS/MS: režim Peak Dependent SRM, až 36 000 přechodů

Hlavní výsledky a diskuse

Systém MS/MS exceloval v potlačení zásahu matricí z mrkve a prokázal vysokou selektivitu i citlivost. Měřením pěti opakování (n=5) bylo dosaženo pro většinu pesticidů obnovitelnosti 70–120 % a variačního koeficientu ≤ 10 %, což potvrzuje robustnost metody při kvantifikaci v úrovních od 1 do 100 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a přesné stanovení reziduí širokého spektra pesticidů v zeleninových a ovocných extracích. Díky vysoké citlivosti a selektivitě MS/MS lze splnit náročné mezinárodní limity reziduí a zajistit důvěryhodné výsledky pro výrobce potravin, kontrolní orgány i výzkumná pracoviště.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj vysokopropustných metod pro simultánní analýzu tisíců přechodů SRM.
• Integrace nekonvenčních ionizačních technik a modulárních detektorů pro rozšíření spektra analýzy.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro automatizovanou interpretaci chromatogramů a detekci neznámých látek.
• Zavádění ekologicky šetrných extrakčních protokolů (green analytical chemistry).

Závěr

JMS-TQ4000GC s MS/MS režimem prokázal svou efektivitu v kvantitativní analýze reziduí pesticidů v mrkvovém extraktu. Metoda splňuje přísné požadavky na citlivost, selektivitu i opakovatelnost a je vhodná pro rutinní kontrolu potravinové bezpečnosti.

Reference

1. MS Tips 260. GC-TQMS application. JEOL Ltd., Quantitative analysis of residual agricultural chemicals in food by GC-MS/MS, 2023.