Iontová mobilita, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Rostoucí počet potravinových přídatných látek a rozmanitost matrik vyžadují vysoce specifické a citlivé metody monitoringu. Ultra-výkonná kapalinová chromatografie spojená s iontově mobilitní spektrometrií (UPLC-IM-MS) nabízí další rozměr separace a generuje kolizní průřezy (CCS), které zvyšují spolehlivost detekce.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vytvořit komplexní knihovnu potravinových přídatných látek v pozitivním i negativním ionizačním režimu, doplněnou o parametry retenčního času, přesné hmotnosti, iontově mobilitní produkty a CCS hodnoty. Metoda byla testována na různých volně prodejných potravinách formou netargetovaného screeningu.
Použitá metodika a instrumentace
Pro přípravu vzorků se nápoje naředily vodou (poměr 10:1 a 100:1) a jogurty extrahovaly metodou QuEChERS s acetonitrilem a disperzní SPE. Analýza probíhala na:
- Chromatografu ACQUITY UPLC I-Class PLUS s kolonkou HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 1,8 µm)
- Hmotnostním spektrometru SYNAPT G2-Si s iontově mobilitním modulem T-Wave CCS N2
- Softwaru MassLynx v4.1 pro sběr dat, UNIFI v1.94 a Progenesis QI pro post-processing
Hlavní výsledky a diskuse
Knihovna zahrnuje barviva, konzervanty, antioxidanty a sladidla (včetně glycyrrhizinu). Při netargetovaném screeningu citrónového nápoje byly identifikovány acesulfam K, sukralóza a kyselina citronová s přesností hmotnosti do 2 ppm a delta CCS < 2 %. V dalším vzorku (jahodovo-kiwi drink) metoda jednoznačně detekovala aspartam, acesulfam K a citrát s obdobnými přesnostmi. V toniku spikedněném dalšími barvivy a sladidly byly potvrzeny autorizované i nepovolené látky (alitam, glycyrrhizin) bez falešných pozitiv.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje:
- Jednotný screening velkého počtu přídatných látek
- Vyšší specifitu díky kombinaci retenčního času, m/z a CCS
- Snížení falešných detekcí v komplikovaných matricích
- Zvýšení efektivity regulačních kontrol a odhadu expozice
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozšíření přístupu na další skupiny analytů (pesticidy, přírodní toxiny), využití pokročilých typů iontové mobility (cyklické IMS), budování cross-platform knihoven CCS a integrace do rutinních kontrolních laboratoří pro masový screening.
Závěr
Vyvinutá UPLC-IM-MS metoda s TW CCS N2 knihovnou potravinových přídatných látek je robustní, spolehlivá a poskytuje vysokou jistotu detekce i při stopových koncentracích, čímž podporuje efektivní a flexibilní netargetovaný screening.
Reference
- Regulation (EC) No 882/2004 o oficiálních kontrolách potravin a krmiv
- Directive 94/35/EC a 94/36/EC o potravinových přídatných látkách
- European Commission Food Improvement Agents
- Goscinny S. a McCullagh M. Reduction of False Identifications in Pesticide Screening, ASMS 2013
- McCullagh M. a Goscinny S. Discovery of Pesticide Protomers Using Ion Mobility, Waters Application Note 2014
- Goscinny S. et al. Ion Mobility Screening for Pesticides in Food, Rapid Commun. Mass Spectrom. 2019
- McCullagh M. et al. Cross-Platform Robustness of CCS Metrics, ASMS 2019
- McCullagh M. et al. Performance of Cyclic Ion Mobility for Antibiotics, Rapid Commun. Mass Spectrom. 2019
- McCullagh M. et al. Enhancing Specificity in Medicinal Plants, Phytochemical Analysis 2019
- McCullagh M. et al. Steviol Glycosides Analysis by IMS-MS, Anal. Chem. 2018
- Goshawk J. et al. Development of a Natural Products Library Using Ion Mobility, ASMS 2019
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
