Direct Analysis of Glyphosate, Glufosinate and AMPA in Beverages Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Rostlinná ochranná látka glyfosát a glufosinát spolu s jejich metabolitem AMPA patří k nejpoužívanějším herbicidům. Jejich vysoká polarita a přítomnost ve vodných prostředích ztěžují klasickou spektrometrickou analýzu bez složitých úprav vzorku. Přímá, rychlá a citlivá stanovení reziduí v potravinách a nápojích jsou klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Primárním cílem bylo vyvinout LC–MS/MS metodu pro simultánní detekci glyfosátu, glufosinátu a AMPA bez nutnosti derivatizace. Studie předkládá postup vyšetření standardních roztoků i reálných vzorků nápojů s minimální předúpravou zahrnující pouze filtraci a ředění.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na chromatografii v módu HILIC s gradientem acetonitrilu a 50 mmol/l roztoku amonného hydrogenuhličitanu. Kvantifikace probíhá v MRM režimu na triple kvadrupolu. Kalibrace pokrývá rozsah 0,1–10 μg/l s vynikající lineární závislostí.

Použitá instrumentace

• LC: Nexera X2 s kolonkou HILICpak VT-50 2D (150×2,0 mm, 5 μm, Showa Denko)
• Mobilní fáze A: 50 mmol/l NH4HCO3–voda, B: acetonitril; gradient 50→5→50 % B, 0,25 ml/min, 40 °C, objem injekce 50 μl
• MS: LCMS-8050, ESI-negativní mód (−3,0 kV), rozprášení 2 l/min, sušení 10 l/min, interface 300 °C, DL 250 °C, block 400 °C
• MRM přechody: AMPA 110→78,8 (CE 28), glufosinát 180,1→62,9 (CE 43), glyfosát 168,1→62,9 (CE 24)
• PEEK hadičky na autosampleru pro prevenci adsorpce

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly koeficienty determinace r2 ≥0,998. Všechny úrovně kalibrace měly přesnost 95,3–106,9 % a RSD ≤9,6 %. Testy recovery v kávě, čaji, červeném a bílém víně a jablečném džusu (spikováno 100 μg/l, ředění 100×) ukázaly obnovy 72,9–104,9 % s RSD ≤10,4 %. Metoda prokázala dobrou selektivitu i opakovatelnost bez časově náročných prací s derivatizací nebo SPE.

Přínosy a praktické využití metody

Minimalizace přípravy vzorku zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady. Vysoká citlivost a přesnost umožňují rutinní kontrolu reziduí v potravinách, nápojích i environmentálních vzorcích. Metoda je vhodná pro laboratoře zaměřené na QA/QC v potravinářství a ochraně životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace ředění a filtrace, implementace vysokorychlostní LC-MS/MS a rozšíření na další pesticidy a polární analyty. Integrace s vysoce výkonnou MS nebo iontovým mobilitním spektrem může dále zvýšit citlivost a selektivitu. Potenciál pro on-site screening pomocí přenosných MS přístrojů.

Závěr

Popsaná metoda přináší efektivní a spolehlivé stanovení glyfosátu, glufosinátu a AMPA bez derivatizace. Vysoká linearita, dobré recoveries a jednoduchá předúprava z ní dělají výhodný nástroj pro rutinní analytické laboratoře.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní literární reference.