Quantitative Analysis of Pyrethroids in Soil and Sediment Using the Shimadzu LCMS-8050 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Pyrethroidní insekticidy se hojně používají v zemědělství i domácnostech. Mají nízkou rozpustnost ve vodě, vysokou afinitu k půdě a sedimentům a mohou ohrožovat vodní organismy. Kvantifikace jejich reziduí v pevninových matricích je proto klíčová pro environmentální monitoring a ochranu ekosystémů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a zvalidovat rychlou a citlivou metodiku pro současné stanovení 14 pyrethroidů v půdních a sedimentárních vzorcích. Studie kombinuje jednoduché QuEChERS předzpracování vzorků s LC-MS/MS analýzou na přístroji Shimadzu LCMS-8050 v MRM režimu se simultánní pozitivní a negativní ionizací.

Použitá metodika

Vzorky půdy (5 g) a sedimentu (10 g) byly extrahovány acetonitrilem po přidání vody a směsi solí (MgSO4, NaCl, citráty). Následoval dSPE očistný postup s MgSO4, PSA a GCB. Celková doba přípravy činí přibližně 15 minut na vzorek.

Použitá instrumentace

• LC-MS/MS systém Shimadzu LCMS-8050 s triple kvadrupólem
• Ionizace ESI v pozitivním i negativním módu
• Kolona: Phenomenex Kinetex PFP 2,6 µm, 100 Å, 100 × 2,1 mm
• Mobilní fáze A: voda s 5 mM octanem amonným
• Mobilní fáze B: methanol
• Gradient: 40 % B (0 min) → 100 % B (10–12 min) → 40 % B (12,01–15 min)
• Flowrate: 0,2 mL/min; objem injekce: 1 µL; teplota kolony: 40 °C
• Napětí sondy: +4,0 kV / –3,0 kV
• Průtok nebulizačního plynu: 3,0 L/min; sušícího plynu: 15,0 L/min; topného plynu: 15,0 L/min
• Teplota interface: 100 °C; DL: 100 °C; topný blok: 400 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 14 analyzovaných pyrethroidů byly stanoveny MRM přechody s LOQ v rozmezí 0,01–0,5 µg/L a lineární oblasti 0,02–500 µg/L s koeficienty determinace r2 > 0,997. Obnovy ve skutečných vzorcích půdy i sedimentu se pohybovaly mezi 70 % a 120 %. MRM chromatogramy potvrdily vysokou citlivost a selektivitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kvantifikaci pyrethroidů v environmentálních matricích, vhodnou pro regulační monitoring, hodnocení ekologického rizika a výzkum sorpčních a degradačních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na další třídy pesticidů a kontaminantů, integrace s vysokorozlišovacími MS systémy, automatizace přípravy vzorků a nasazení vysokokapacitního screeningu či polní analýzy.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda s QuEChERS předzpracováním představuje robustní, citlivé a efektivní řešení pro stanovení pyrethroidních reziduí v půdách a sedimentech, splňující požadavky moderní environmentální analýzy.

Reference

• Shimadzu Application News LAAN-A-LM-E071, First Edition January 2015