LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ, DART
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Analýza drog a toxických látek v orgánech je klíčová ve forenzní toxikologii, obzvláště při případech, kdy není možné získat biologické tekutiny. Tradiční postupy vyžadují složité předúpravy a delší dobu analýzy. Přímá metoda s minimálními kroky předúpravy umožňuje výrazné urychlení a zvýšení efektivity vyšetřování.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo demonstrovat přímou analýzu obsahu drog v orgánových vzorcích pomocí přístroje DPiMS-8060 vybaveného sondovou elektrosprejovou ionizací. Studie se zaměřila na kvalitativní detekci modelové drogy MT-45 v pěti orgánech a na kvantitativní vyhodnocení koncentrací ve srovnání s referenční metodou LC-MS/MS.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky: kryomikrotomie orgánů (játra, mozek, ledviny, srdce, plíce), sekce 3×3 mm, aplikace 35 µl roztoku 10 mmol/l formiátu amonného v ethanolu.
Ionizace: PESI (Probe Electrospray Ionization) – sondu se několikrát zasune do vzorku a na hrot se aplikuje vysoké napětí pro tvorbu iontů.
Detekce: tandemová hmotnostní spektrometrie DPiMS-8060.
Podmínky analýzy:
- Rozsah m/z 50–450
- Kolizní energie 25 V
- Rychlost skenování 405 u / s, doba události 1 s
- Teplota desolvace 250 °C, heat block 50 °C
- Polarity: pozitivní ionizace
- Doba akvizice na vzorek: 0,5 minuty
Hlavní výsledky a diskuse
Kvalitativní analýza: MT-45 detekováno ve všech orgánech, identifikovány také mono- a dihydroxylované metabolity.
Kvantitativní analýza: kalibrační křivka standard addition, lineárnost R2 = 0,9991, přesnost v rozmezí –5,0 až 9,4 % RE.
Porovnání DPiMS-8060 vs LC-MS/MS (µg/ml): játra 4,1 vs 3,9; mozek 1,6 vs 1,5; srdce 1,8 vs 2,0; plíce 8,7 vs 10,9; ledviny 1,7 vs 1,5. Metody poskytly srovnatelná kvantitativní data.
Čas analýzy: 0,5 min místo 20 min (redukce o 97,5 %).
Přínosy a praktické využití metody
Metoda eliminuje nutnost složitých extrakčních kroků, zkracuje dobu analýzy na desítky sekund a umožňuje rychlé rozhodování v kriminalistických případech. Vhodná pro urgentní forenzní aplikace a případy omezené dostupnosti vzorku.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozšíření aplikace na širší spektrum drog a toxických látek, validace pro další typy orgánových a pevných vzorků, integrace se systémem automatizace vzorkování a vylepšení senzitivity prostřednictvím optimalizace ionizačních podmínek.
Závěr
DPiMS-8060 s přímou sondovou ionizací představuje rychlou a spolehlivou metodu pro kvalitativní i kvantitativní analýzu drogových látek v orgánových vzorcích. Srovnatelná výkonnost s konvenční LC-MS/MS a výrazné zkrácení doby analýzy podporují využití v forenzní praxi.
Reference
- Usui K.; Murata T.; et al. Drug Test Anal. 2018, 10, 1033–1038.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.