Shimadzu Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-8060

Význam tématu

Analýza pomocí LC-MS/MS hraje zásadní roli v práších, farmaceutickém výzkumu, environmentální a forenzní chemii, klinické bioanalytice či potravinářské kontrole.
Vyšší citlivost a rychlost detekce umožňuje spolehlivě stanovit stopové koncentrace látek v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo představit novou generaci triple kvadrupólového spektrometru LCMS-8060 od Shimadzu, zaměřenou na extrémní zvýšení citlivosti i rychlosti měření.
Studie porovnává výkonnost LCMS-8060 s předchozími modely (8050, 8040, 8030) a demonstruje aplikace v širokém spektru oblastí: pesticidy, lipidomika, bioanalytika, proteomika, forenzní screening.

Použitá metodika

Nová technologie UF-Qarray a UF-Lens zlepšuje iontovou produkci a fokuse, současně snižuje šum a zvyšuje účinnost vakuového systému.
Rozsáhlé MRM metody s ultra-rychlým skenováním (30 000 u/s) a polaritním přepínáním za 5 ms zajišťují detekci velkého počtu paralelně monitorovaných sloučenin.
Synchronized Survey Scan™ umožňuje automatické získání produktových iontových spekter při překročení nastavené hranice signálu.

Použitá instrumentace

• Triple kvadrupólový LCMS-8060
• UHPLC systém Nexera s autosamplerem SIL-40
• Ionizační jednotky ESI, APCI a DUIS™
• Ion guide UF-Qarray a UF-Lens™
• Softwarové platformy LabSolutions Connect a LabSolutions Insight
• Volitelné moduly Traverse MS™ pro multivariační analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost LCMS-8060 byla oproti LCMS-8050 zvýšena 3–30×, detekce pesticidů v ng–pg rozsahu bez zvýšení šumu.
• Lipidové profilování v pozitivním módu přineslo výrazně vyšší počet detekovaných signálů u lipidů choline-fosfolipidů.
• Rychlost skenování 30 000 u/s a polaritní přepínání 5 ms umožnily monitorovat současně až 65 MRM kanálů ve 400 ms cyklu.
• V bioanalýze catecholaminů v lidské plazmě dosaženo LLOQ na úrovni 2,5 pg/mL, steroidní hormony (aldosteron) detekovány od 0,2 pg/mL.
• Detekce verapamilu ve vícečetných injekcích (<100 ag na column) s RSD 5 % a lineárním rozsahem 0,1 pg/mL–50 ng/mL.
• Peptid AFVFPK (CRP biomarker) kvantifikován při 5 attomolech (0,008 mg/L) s vysokou linearitou (r2=0,998).
• Quan/Qual screening benzodiazepinů v krvi pomocí MRM a SSS™, při 30 000 u/s zachována kvalita produktových spekter i v nejnižších koncentracích.
• Dlouhodobá stabilita: 2400 injekcí human plasma extraktu bez významné ztráty signálu (RSD plochy ~5 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazně vyšší analyzační průchodnost (analytický cyklus <10 s) a kapacita autosampleru až 44 96-well destiček.
• Široké spektrum rutinních aplikací: environmentální kontaminanty, farmakokinetyka, lipidomika, proteomika, forenzní toxikologie.
• Minimální carry-over (<0,0001 %), snadná údržba ESI kapiláry a desolvační linky bez přerušení vakua.
• Integrované uživatelské prostředí pro tvorbu metod, automatickou optimalizaci MRM a rychlou kontrolu výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na větší multiplexaci panelů sloučenin, umělou inteligenci pro automatizované zpracování spekter a prediktivní údržbu.
Propojení s dalšími omickými platformami a rozšíření MRM knihoven obohatí metabolomické a proteomické studie.
Možnosti automatizace vzorkování a kombinace DUIS/APCI posílí flexibilitu metod pro různé typy analytů.

Závěr

LCMS-8060 představuje novou úroveň citlivosti, rychlosti a robustnosti v LC-MS/MS analýzách.
Výrazně zvyšuje kvalitu a spolehlivost kvantitativních i kvalitatívních dat v široké škále vědeckých a průmyslových aplikací.