Analysis of block copolymer by field desorption (FD) using JMS-T100GC “AccuTOF GC”

Význam tématu

Analýza triblokových kopolymerů na základě polyoxypropylenu (PO) a polyoxyethylenu (EO) poskytuje cenné informace o struktuře, distribuci opakujících se jednotek a molekulových hmotnostech. Tyto údaje jsou klíčové pro řízení vlastností polymerů v aplikacích od farmacie až po materiálové vědy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na charakterizaci komerčně dostupného PO–EO–PO triblokového kopolymeru (Pluronic® L-31, Mn = 1 100) pomocí techniky field desorption (FD) na hmotnostním spektrometru JMS-T100GC „AccuTOF GC“. Cílem bylo získat skupinovou analýzu opakujících se jednotek a určit průměrné molekulové hmotnosti a polydisperzitu.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr: JMS-T100GC „AccuTOF GC“
• Ionizační mód: FD (field desorption), kladný mód
• Kathodový potenciál: –10 kV
• Emisní proud: 0 mA → 51,2 mA/min → 40 mA
• Rozsah zaznamenaných m/z: 35–1 600
• Interval záznamu spektra: 1,0 s

Hlavní výsledky a diskuse

• Základní vrchol hmotnostíného spektra byl detekován při m/z 1 005,7.
• Další vrcholy se objevily s rozdílem 58 u, což odpovídá jednotce C3H6O (PO). Tyto signály odpovídaly odlišným počtům PO opakování (y = 15, 16, 17) s nulovými koncovými EO bloky.
• Gruppová analýza byla provedena softwarem Polymerix™ se specifikací dvou opakujících se jednotek (C3H6O, C2H4O), koncovými skupinami H a OH a aduktem H, s tolerancí ±0,05 u.
• Spektrální přiřazení ukázalo rozsah A (PO) od 12 do 17 a B (EO) od 0 do 10 jednotek.
• Distribuce opakujících se jednotek byla vizualizována a zpracována pro výpočet průměrných molekulových hmotností:

• Mn = 1 053,2
• Mw = 1 077,1
• Mz = 1 100,9
• Polydisperzita (PD) = 1,03

Přínosy a praktické využití metody

Metoda field desorption kombinovaná s algoritmem skupinové analýzy nabízí rychlé a přesné určení počtu opakujících se jednotek, distribuce polymeru a klíčových statistických parametrů. To umožňuje optimalizovat syntézu, kontrolu kvality a modifikace polymerních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření softwarových nástrojů pro detailní analýzu složitějších blokových kopolymerů, včetně vícenásobných bloků a funkcionalizovaných konců. Integrace FD s vyšším rozlišením hmotnostních analyzátorů a automatizace přípravy vzorků zlepší citlivost a robustnost metody.

Závěr

Studie demonstrovala schopnost hmotnostní spektrometrie FD na AccuTOF GC efektivně charakterizovat PO–EO–PO triblokový kopolymer. Díky skupinové analýze bylo možné získat podrobné údaje o struktuře, molekulových hmotnostech a polydisperzitě, což přispívá k lepší kontrole a vývoji polymerních materiálů.

Reference

• JEOL Ltd. MS Data Sheet No. 040, No. 110, 2008