GC/MS Quantitative Analysis of Allergens in Cosmetics Using OPTIC-4

Význam tématu

Evropská unie reguluje od roku 2003 obsah vonných látek schopných vyvolat alergické reakce v kosmetických přípravcích. Maximální koncentrace alergenů je omezena na 0,01 % ve výrobcích určených k oplachování a 0,001 % ve výrobcích ponechávaných na pokožce. Pro výrobce je proto nezbytné spolehlivě stanovit obsah těchto látek, aby byla zajištěna bezpečnost spotřebitelů a splněny legislativní požadavky.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo vyvinout kvantitativní metodu pro stanovení vybraných alergenů v kosmetických krémech a standardních směsích pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS) vybavené termálně programovatelným vstřikovacím vstupem OPTIC-4.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky standardních směsí alergenů a krém byl ředěn metanolem v poměru 1 : 10. Hlavní parametry analýzy:

• Vstupní systém: OPTIC-4 s DMI linerem (tapered liner) pro zadržení vysoko bodových nečistot
• Chromatograf: GCMS-QP2010 Ultra s kapilární kolonkou InertCap 5 MS/Sil (30 m × 0,25 mm, 0,5 µm)
• Autosampler: AOC-5000 Plus a LINEX pro automatizovanou injekci
• Carrier gas: helium, režim split (1,0 ml/min kolumna, 100 ml/min rozdělovací tok)
• Teplotní programování vstřiku: 35 °C (udržení 5 s), nárůst 5 °C/min až na 250 °C (udržení 5 min)
• Oven program: 35 °C (3 min) → 10 °C/min → 250 °C (5 min)
• Detekce: režim scan m/z 35–350, rozhraní 250 °C, iontové zdroj 200 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza tří standardních směsí ukázala separaci a identifikaci až 12 různých alergenů v subsetu A, 10 v subsetu B a 6 v subsetu C podle retenčních časů a chromatografické odezvy. Totální iontogramy potvrdily dostatečné rozlišení jednotlivých látek. U reálného vzorku krému byly pro všechny detekované komponenty vypočítány plochy píků a opakovatelnost stanovení (%RSD) byla nižší než 10 %, což splňuje požadavky na kvantitativní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• různorodé stanovení alergenů přímo z kosmetického krému po jednoduchém ředění,
• efektivní odfiltrování nežádoucích vysoko bodových složek v lineru,
• nízké hodnoty %RSD (< 10 %) a dostatečnou citlivost pro sledování legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k plné automatizaci přípravy vzorků, rozšíření metody o vysoko rozlišovací hmotnostní spektrometry, využití green‐chemistry přístupů či adaptaci na jiné kosmetické a farmaceutické matrice.

Závěr

Popisovaná GC/MS metoda s OPTIC-4 vstupem nabízí spolehlivé a citlivé stanovení kosmetických alergenů, splňuje evropské limity a vykazuje vysokou opakovatelnost. Je vhodná pro rutinní QA/QC analýzy v kosmetickém průmyslu.

Reference

• ATAS GL International B.V. & Shimadzu Corporation, GC/MS Quantitative Analysis of Allergens in Cosmetics Using OPTIC-4, Application Datasheet LAAN-J-MS-E037, September 2011.