GC-MS/MS determination of PCBs and screening of environmental pollutants using simultaneous scan and MRM modes

Význam tématu

Voda představuje klíčový environmentální matrix pro sledování perzistentních organických polutantů, jako jsou polychlorované bifenyly (PCB) a organochlorované pesticidy. Tyto látky mají dlouhodobou toxicitu a hromadí se v potravních řetězcích, což zdůrazňuje potřebu citlivých a spolehlivých analytických metod pro jejich souběžné stanovení a screening daleko širšího spektra kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout jedinou analytickou proceduru, která kombinuje přesné kvantitativní stanovení PCB a organochlorovaných pesticidů s širokým screeningem až stovek dalších environmentálních polutantů, a to na základě jediného běhu na tandemovém kvadrupólovém hmotnostním spektrometru (GC-MS/MS) v režimu Scan/MRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a příprava: 1 l říční vody z Vietnamu extrahováno dichlormethanem, dehydratační stupeň s Na2SO4, koncentrováno rotačním odpařovačem a pod dusíkem; přidána směs interních standardů.
• GC-MS/MS: přístroj GCMS-TQ8030 se sekvenčním provozem Scan a MRM.
• Kolona: DB-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Parametry GC: vstřik 250 °C (splitless), program od 40 °C (2 min) s náběhem 8 °C/min do 310 °C (5 min), lineární rychlost 40 cm/s, objem vzorku 1 µl.
• Parametry MS: rozhraní 200 °C, iontový zdroj 300 °C, režim Scan/MRM, rychlost skenu 5000 u/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• MRM umožnilo selektivní kvantifikaci 30 cévkových sloučenin (PCB různých kongenerů a 22 organochlor. pesticidů) s detekčními limity v řádu pg/l.
• Scan data v kombinaci s databází AIQS-DB zajistila screening a semi-kvantifikaci 84 dalších sloučenin (farmaceutika, fenoly, ftaláty, nitrosloučeniny apod.) bez nutnosti čistých standardů.
• Souběžné použití Scan a MRM režimu zkracuje dobu analýzy, zároveň zachovává vysokou citlivost a selektivitu pro cílové látky i nekonvenční polutanty.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní monitorování kvality vod z jednoho analytického běhu.
• Snížení nákladů na standardní materiály díky polokvantifikaci databázově identifikovaných sloučenin.
• Vysoká propustnost laboratoře, vhodné pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření AIQS-DB o nové emergentní kontaminanty.
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro hlubší identifikaci neznámých látek.
• Automatizace přípravy vzorků a vyhodnocování dat prostřednictvím umělé inteligence.
• Implementace metody v mobilních laboratořích pro rychlý terénní screening.

Závěr

Představená metoda spojuje cílené stanovení perzistentních polutantů s rozšířeným screeningem dalších environmentálních látek v jediném běhu GC-MS/MS. Tento přístup přináší úsporu času, nižší náklady a značné rozšíření analytického přehledu o kontaminaci vodních vzorků.

Reference

• Kadokami K., Lee M.H., Nakagawa K., Miyagawa H., Sakamoto Y. GC-MS/MS determination of PCBs and screening of environmental pollutants using simultaneous scan/MRM mode. Dioxin 2013, P-0007.