Analysis of Fatty Acids Using PCI-GCMS/ MS

Význam tématu

Analýza mastných kyselin je nezbytná v oblasti výživy, biomedicíny a potravinářské analýzy. Přesné stanovení jak nasycených, tak nenasycených mastných kyselin umožňuje hodnocení zdravotních rizik i přínosů potravin a doplňků stravy. Multikomponentní šaržové analýzy mastných kyselin pomocí GC-MS/MS poskytují vysokou citlivost i selektivitu a podporují kontrolu kvality a výzkum nových potravních technologií.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl porovnat citlivost čtyř režimů měření ve stanovení 37 methyl esterů mastných kyselin: EI-SIM, PCI-SIM, EI-MRM a PCI-MRM. Pro hodnocení citlivosti byly použity sériové ředění standardní směsi Supelco 37 Component FAME Mix a výpočet dolní meze kvantifikace (LOQ) založený na opakovatelnosti plochy při %RSD do 20 %.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: Supelco 37 Component FAME Mix 47885-U (Sigma-Aldrich), ředěný dichlormethanem
Analytický systém: GCMS-TQ8030 s kapilární kolónou SP-2560 (100 m × 0,20 mm, df 0,25 μm)
Podmínky GC: injektér split 10:1 při 250 °C, objem 1 μL, program teploty 40 °C (2 min) → 240 °C (4 °C/min, 15 min), nosný plyn rychlostí 20 cm/s
Podmínky MS: ionizační zdroj 200 °C, rozhraní 250 °C, režimy SIM a MRM; ionizace elektronovou srážkou (EI) a pozitivní chemickou ionizací (PCI) s isobutanem při tlaku 70 kPa

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza LOQ ukázala významné rozdíly mezi režimy:

• PCI-SIM dosáhl nejvyšší citlivosti pro 32 ze 37 methyl esterů, zejména u nenasycených kyselin
• PCI-MRM byl výhodný u 18 sloučenin, včetně poloviny nenasycených
• EI-MRM vykázal výhodu u 10 kyselin, převážně nasycených
• EI-SIM byl nejcitlivější u 7 nasycených kyselin

Vyšší citlivost PCI režimů je způsobena detekcí protonovaných molekulových iontů a omezeným množstvím fragmentů. U EI režimů je lepší selektivita díky bohaté fragmentaci, což zlepšuje rozlišení od interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje rychlé a přesné stanovení stopových i vyšších koncentrací mastných kyselin v potravinách, biologických vzorcích a průmyslových matricích. Volba vhodného režimu (SIM vs MRM, EI vs PCI) závisí na typu analyzovaných kyselin a požadované citlivosti i selektivitě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření:

• nových reagentů PCI pro lepší separaci od interferencí
• pokročilých MRM metod s širší databází přechodů
• automatizace přípravy vzorků a kyvadlového provozu
• komplexního spojení GC-MS/MS s technikami vysokého rozlišení

Závěr

Komparativní studie prokázala, že režim PCI-SIM nabízí nejvyšší citlivost pro většinu nenasycených a řadu nasycených mastných kyselin. EI-MRM a EI-SIM jsou vhodné pro specifické aplikace u nasycených kyselin s vyšší selektivitou. Volba metody je klíčová pro optimalizaci analytické metody podle povahy vzorku a cílových sloučenin.

Reference

Application Data Sheet LAAN-J-MS-E085 Shimadzu Corporation, First Edition August 2013