Analysis of advanced materials by FD/FI using “AccuTOF GC” - analysis of multifunctional thiols, curing agents for functional polymers

Význam tématu

Důkladná analýza multifunkčních thiolů, které slouží jako vytvrzovací činidla pro funkční polymerní materiály, je nezbytná pro vývoj nových sloučenin a kontrolu kvality výrobního procesu. Konvenční metody s použitím elektronové ionizace (EI) často neumožňují identifikaci molekulových iontů termolabilních látek, což omezuje přesnost analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat dvě techniky GC/MS – molární elektronovou ionizaci (EI) a měkkou ionizaci polím (FI) – při analýze dvou komerčních multifunkčních thiolů, Karenz MT BD1 a Karenz MT PE1. Studie se zaměřila na schopnost metod generovat molekulové ionty a fragmentační vzory.

Použitá metodika

Vzorky: multifunkční thioly Karenz MT BD1 (C12H22O4S2) a Karenz MT PE1 (C21H36O8S4).
GC podmínky:

• Kolona ZB-5ms, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Přenosový plyn: helium, 1,0 mL/min (konstantní průtok)
• Teplotní program: 40 °C (2 min) – nárůst 30 °C/min – 280 °C (12 min)

Použitá instrumentace

• JMS-T100GC 'AccuTOF GC'
• Mód EI: 70 eV, ionizační proud 300 µA
• Mód FI: katodový potenciál –10 kV, emitující proud 0 mA
• Rozsah m/z 35–550, interval záznamu 0,4 s

Hlavní výsledky a diskuse

Při EI nebyly u obou vzorků detekovány molekulové ionty, spektra byla bohatá na fragmenty. Naopak FI umožnila jasné pozorování molekulových iontů (M+•) s minimální fragmentací, což výrazně zkvalitnilo identifikaci analyzovaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

FI kombinovaná s GC poskytuje přímé a spolehlivé určení molekulové hmotnosti komplexních a termolabilních látek. Metoda je vhodná pro QA/QC procesy v průmyslu polymerů a další výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění FI v analýze dalších reaktivních a termolabilních sloučenin, rozvoj vysokorozlišující FI-MS technik a optimalizace emitérů pro vyšší citlivost a stabilitu ionizačního zdroje.

Závěr

GC/FI se ukázala jako efektivní a citlivá metoda pro analýzu multifunkčních thiolů. Díky jasné identifikaci molekulových iontů přináší významné zlepšení oproti konvenční EI ionizaci.

Reference

• JEOL Ltd., MS Tips No. 040 a No. 090, 2006.
• Showa Denko K.K., Fine Chemicals Group (dárce vzorků).