Full-Scan Fragmentation Options for the Detection of Food Contaminants by an Affordable LC-Q-Orbitrap MS

Význam tématu

Analýza potravinových contaminantů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravinové produkce a ochranu zdraví spotřebitelů. Moderní vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie s plnoskenním provozem umožňuje kombinovat cílené stanovení s širokým screeningem neznámých látek v jednom měření.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává dvě plnoskenní fragmentační strategie na přístroji Q Exactive Focus: all-ion fragmentation (AIF) a variabilní data-independent acquisition (vDIA). Cílem bylo optimalizovat citlivost a selektivitu metody pro stanovení pesticidů, mykotoxinů a veterinárních léčiv v různých matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (jablko, kuřecí játra, pšenice, krmná směs, potravinový doplněk) připraveny modifikovanou QuEChERS extrakcí a následným ředěním 1:1 vodou. Separace na LC Ultrimate 3000 s C18 kolonkou (100 x 3 mm, 3 µm), mobilní fáze voda/methanol s 0,1 % kyselinou mravenčí a 2 mM formiátem amonným. Detekce provedena na Q Exactive Focus s HESI-II zdrojem. Fragmentace prováděna v režimu AIF a v režimu vDIA (přepínání 5 hmotnostních oken) při nárazové energii 30 a 80 jednotek. Data zpracována v TraceFinder software s požadavkem na stopu předchůdce a fragmentu v rámci ± 5 ppm a ± 0,5 min.

Hlavní výsledky a diskuse

vDIA prokázala lepší citlivost a selektivitu než AIF. Extrahované chromatogramy fragmentů ukázaly vyšší špičkový signál a čistší chromatografické profily u vDIA. Automatická detekce 37 referenčních látek v šesti matricích při spikovacích úrovních 1 až 200 ng/g vykázala u vDIA vyšší počet identifikací zejména při nízkých koncentracích. Vyhodnocení slepých vzorků neodhalilo žádné falešné pozitivy.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost souběžného cíleného stanovení a nontarget screening
• Vyšší citlivost i v komplexních matricích
• Minimální riziko falešných pozitiv z důvodu přesné selekce fragmentů
• Retrospektivní data mining pro neznámé xenobiotika

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj softwaru pro automatickou identifikaci neznámých látek
• Integrace plnoskenních dat do monitorovacích programů potravinové bezpečnosti
• Rozšíření variabilního DIA pro široké spektrum malých molekul
• Zlepšení propustnosti analýz pomocí rychlých gradientů a miniaturizace zdrojů iontů

Závěr

Variabilní data-independent acquisition poskytuje výrazné výhody oproti konvenční AIF fragmentaci. Metoda dosahuje vyšší citlivosti, selektivity a umožňuje flexibilní screening cílených i necílených látek v potravinách. Díky nízkému počtu falešných detekcí je vhodná pro rutinní kontrolní laboratoře.

Reference

1. Scheibner O ; Kellmann M ; Yang C ; Bromirski M. Variable Data-Independent Acquisition Delivers High Selectivity and Sensitivity in Combined Targeted and Untargeted Analyses for Small Molecules. Thermo Scientific Technical Note 64283 2014