Method Optimization for Rapid Analysis of Brominated Flame Retardants in Polymers: with DART-Orbitrap HRAM

Význam tématu

Polybromované zpomalovače hoření představují riziko pro životní prostředí i zdraví člověka a jejich detekce v polymerních materiálech je klíčová pro dodržování legislativy týkající se EEE a WEEE.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a ověřit metodu přímé analýzy BFR v polymerech bez předchozí přípravy vzorku za využití DART ionizačního zdroje spojeného s vysokým rozlišením Orbitrap masového spektrometru.

Použitá metodika a instrumentace

Pro experimenty byly připraveny standardní materiály ABS s různým obsahem decaBDE (0,1 až 15 % hmot.).
Vzorky se ručně vkládaly mezi plazmový paprsek DART (metastabilní He/N2) a vstup kapiláry MS.
Teplota zdroje se profilovala v krocích 150 až 450 °C po 50 °C s 15sekundovými expozicemi.
Masový analyzátor Thermo Scientific Q Exactive Focus Orbitrap byl provozován v negativním módu s rozlišením 70 000 na m/z 200.
S-lens a kapilární teplota byly optimalizovány pro maximální přenos iontů a minimální fragmentaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Nejlepší signál pro BDE-209 se získal při 350 °C, kdy byla zajištěna rovnováha mezi desorpcí a fragmentací.
Lineární závislost mezi intenzitou signálu a obsahem decaBDE v rozsahu až 15 % byla potvrzena s koeficientem R2 0,995.
Analýza izotopického poměru Br uvolněného z matice umožnila sledovat stupeň fragmentace a matrixové vlivy.
Optimum S-lens na hodnotě kolem 100 zajistilo vyšší přenos mateřského iontu decaBDE než fragmentačního iontu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou selektivní detekci a kvantifikaci BFR bez chromatografické separace a s minimem přípravy vzorku.
Vhodná je pro rutinní kontrolu v průmyslových laboratořích, QA/QC i celní a importní screening.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na další bromované kongenery (penta-, hexa-, octa-BDE) a využití selektivního ion monitoring k dalšímu zvýšení citlivosti.
Možnost automatizace profilu zdroje a mezi laboratořní validace pro standardizaci postupu.
Integrace s datovými platformami pro rychlé vyhodnocení rozsáhlých souborů vzorků.

Závěr

Optimalizovaná DART-Orbitrap metoda poskytuje rychlý, přesný a reprodukovatelný přístup k analýze bromovaných zpomalovačů hoření v polymerech za ambientních podmínek bez předchozí přípravy vzorků.

Reference

• 1. Cody RB Laramee JA Durst HD Anal Chem 2005 77 2297
• 2. Guidance on best available techniques and best environmental practices for recycling and disposal of articles containing PBDEs listed under the Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants