Application Notebook - Solutions for Food Safety

Význam tématu

V oblasti potravinové bezpečnosti je klíčové spolehlivě detekovat rezidua pesticidů, veterinárních léčiv, mykotoxinů, antimikrobiálních látek, hnojiv, insekticidů, alergenů, konzervantů a bisfenolů. S narůstající globalizací řetězců dodávek a složitostí matrik roste náročnost analytických postupů. Metody založené na LC-MS/MS nabízejí vysokou citlivost a selektivitu, kterou vyžadují legislativní limity jako EU MRLs nebo americké tolerance.

Cíle a přehled studie / článku

Shimadzu Solutions for Food Safety představují řadu Application Notes (C135, C136, C154) zaměřených na akceleraci vývoje a validace LC-MS/MS metod pro multi-reziduální analýzy. Klíčovými cíli jsou: rychlé vytváření metod, měření stovek sloučenin v jediném běhu, optimalizovaná kvantifikace i identifikace a minimalizace falešně pozitivních/negativních záznamů pomocí knihoven MRM a režimu „MRM Spectrum Mode“.

Použitá metodika a instrumentace

• LC-MS/MS systémy: Shimadzu LCMS-8050 a LCMS-8060 (triple quadrupoly).
• Kapalinová chromatografie: Nexera UHPLC, kolony Restek Raptor Biphenyl a Waters HSS T3.
• Pesticide MRM Library: >766 certifikovaných standardů, >6000 optimalizovaných MRM přechodů.
• MRM Spectrum Mode na LCMS-8060: až 10 fragmentačních iontů/sloučeninu, 1 291 MRM přechodů, 3 ms dwell, 5 ms polarity switch.
• Kvantifikace: doplňkové interní standardy, kalibrační křivky 0,01–0,2 mg/kg, R²>0,99.
• Příprava vzorků: QuEChERS extrakce různých matrik (mátu, avokádo, kurkuma, švestky, rajčata apod.).
• Data processing: LabSolutions Insight s automatickým porovnáním MRM produktového spektra s knihovnou.

Hlavní výsledky a diskuse

1) Multi-reziduální metoda pro 646 pesticidů v čase 10,5 min: 1 919 MRM přechodů, citlivost na MRL 0,01 mg/kg, RSD <5 %, linearita R²>0,996. 2) Režim MRM Spectrum Mode pro 193 pesticidů: průměrně 7 fragmentů/sloučeninu, generování produktového spektra pro library search, výrazné snížení falešných detekcí při zachování citlivosti. 3) Vysoká propustnost dat na LCMS-8060 (30 000 u/s), robustní opakovatelnost až 100 injekcí (RSD <6 %). 4) Řešení matričních efektů: 1:10–1:50 ředění extraktů bez ztráty přesnosti (recovery 70–120 %, RSDr <20 %). 5) Nasazení MRM knihovny výrazně zrychluje vytvoření nových metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé sestavení metod pro stovky analyzovaných látek.
• Pevná citlivost a linearita vhodná pro regulační monitoring.
• Zvýšená selektivita a identifikační jistota díky vícenásobným fragmentačním iontům.
• Redukce falešně pozitivních a negativních výsledků.
• Integrované workflow od extrakce přes akvizici dat až po automatické vyhodnocení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k rozšíření MRM knihoven, modulární integraci s vysokorozlišovacími hmotnostními spektra, kombinovaným SFE-SFC-MS přístupům, cloudovým databázím sdílených MRM metod a umělé inteligenci pro automatickou optimalizaci akvizičních a vyhodnocovacích parametrů. Rozšiřují se i cílové skupiny látek (nové pesticidy, emergentní kontaminanty, biopesticidy, mykotoxiny).

Závěr

Shimadzu řešení pro potravinovou bezpečnost poskytují komplexní platformu pro multi-reziduální LC-MS/MS analýzy. Pesticide MRM Library a režim MRM Spectrum Mode výrazně zrychlují vývoj nových metod a zvyšují důvěryhodnost identifikace. LCMS-8060 nabízí mimořádnou rychlost, citlivost a robustnost potřebnou pro splnění stále přísnějších regulačních požadavků.

Reference

• SANTE/11945/2015: Guidance on analytical quality control and method validation procedures.
• Commission Regulation (EC) No 396/2005.
• Application News No. C135, C136, C154, Shimadzu Corporation.