Qualitative and quantitative Analysis of Brominated Flame Retardants (PBB und PBDE)

Význam tématu

Bromované zpomalovače hoření (PBB a PBDE) jsou klíčové aditivum využívané v elektronice a plastech pro snížení rizika požáru. Vzhledem k jejich potenciální toxickosti a karcinogenitě byly stanoveny přísné limity pro jejich obsah v perspektivních výrobcích podle předpisů RoHS a WEEE.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note je představit metodiku kvalitativní a kvantitativní analýzy bromovaných zpomalovačů hoření v polymerech pomocí technik GC-MS a pyrolytického GC-MS. Studie ukazuje možnosti rychlého screeningu i detailního stanovení hladin PBB a PBDE v rozsahu ppm.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje dvě přístupy:

• Rychlý screening vzorků pomocí pyrolytického GC-MS (double-shot pyrolyse): v první fázi se termodesorpcí při 300–400 °C uvolňují bromované sloučeniny, v druhé fázi se při >550 °C rozloží samotný polymer.
• Detailní kvantifikace po extrakci vzorků pro rozpustné polymery (rozpuštění a liquid/liquid extrakce) nebo Soxhletovu extrakci pro nerozpustné polymery, následné čištění GPC nebo SPE a analýza GC-MS s kapalným vstřikováním.

Použitá instrumentace

• GC-MS Shimadzu (identifikace a kvantifikace PBB a PBDE podle retenčních časů a masových spekter)
• Pyrolyzer Py-2020iD (double-shot thermodesorpce a pyrolyse polymeru)
• Autosampler AS-1020E (automatizace měření až 48 vzorků)
• Software F-Search s databází TIC polymerů pro automatickou identifikaci matrice vzorku
• Systém GPC pro čištění extraktů

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrolytická metoda umožňuje bezpřípravkovou detekci bromovaných retardérů v polymerech s jednoznačnou identifikací podle masových spekter. Double-shot pyrolyse poskytuje současně informace o složení polymeru. Kvantitativní extrakční protokol dosahuje spolehlivého stanovení PBB a PBDE v ppm, jak bylo demonstrováno na poli polystyrenových vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace popsaných technik přináší:

• Rychlý screening polymerních vzorků bez časově náročné přípravy
• Spolehlivou identifikaci a kvantifikaci nebezpečných bromovaných sloučenin
• Možnost současné analýzy aditiv i samotného polymeru pomocí double-shot přístupu
• Automatizaci analýz díky volitelné autosamplerové jednotce

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj databází pro identifikaci nových polymerních materiálů a jejich aditiv, zvýšení citlivosti stromatografie a masové spektrometrie a širší integrace s online čištěními extraktů. V průmyslové praxi bude kladen důraz na plně automatizované workflow v souladu s validací metody pro QA/QC.

Závěr

GC-MS a pyrolytická GC-MS analýza představují efektivní a vysoce citlivé nástroje pro monitoring bromovaných zpomalovačů hoření v elektronice a plastech. Popsané postupy umožňují splnit regulatorní požadavky RoHS a WEEE a zároveň minimalizovat čas a náklady na analýzu.