Analysis of Organochlorine Pesticides (OCPs) present in Ayurvedic Churnas using Multi Dimensional Gas Chromatograph Mass Spectrometer (MDGC/GCMS)

Význam tématu

Použití rostlinných léků je v současné době na vzestupu a zajištění jejich bezpečnosti vůči zbytkům pesticidů je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitele a dodržování regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na vyvinutí a validaci metodiky pro stanovení organochlorových pesticidů v bylinných směsích (churnas) pomocí multidimenzionální plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (MDGC/GCMS) v režimu negativní chemické ionizace (NCI) s režimem selektivního sledování iontů (SIM).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci OCP z bylinných prášků byla použita modifikovaná kapalně-kapalná extrakce s acetonitrilem, octovou kyselinou a kroky solného čištění:

• Weigh 15 g churny, přidat 15 ml 1% kyseliny octové v acetonitrilu, stáhnout 2 h.
• Extra funkční sušené soli a čistící sorbenty (MgSO4, NaOAc, NaCl, C18, PSA).
• Vortex, odstředění, purging dusíkem do 0,1 ml a doplnění toluenem do 1 ml.

Instrumentace:

• MDGC/GCMS QP2010 Ultra se dvěma kolony (Rtx-5Sil MS a Stx-CLPesticide).
• Multi-Deans přepínací systém pro heart-cut mezi kolonymi.
• První dimenze s detektorem ECD, druhá dimenze s NCI-MS v režimu SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla velmi dobré opakovatelnosti retence i plochy špiček (RSD <1 %) pro všech 19 sledovaných pesticidů. Multi-dimensionální přepínání výrazně potlačilo interferenci matrice, čímž se zvýšila specifičnost a citlivost analýzy. Kvantitativní stanovení ve třech typech churnas ukázalo, že koncentrace OCP se nacházejí pod limity protokolů AYUSH.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé zpracování vzorků v jednom běhu.
• Eliminaci rušivých složek matrice bez potřeby dodatečných čistících kroků.
• Vysokou citlivost a selektivitu díky NCI a SIM.
• Splnění regulačních požadavků pro bylinné přípravky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zaměření na další rozšíření metodiky spočívá v:

• Integraci vysokorozlišovací masa spektrometrie pro vyšší selektivitu.
• Automatizaci přípravy vzorků a využití zelené chemie.
• Rozšíření analýzy na další třídy pesticidů (organofosfáty, pyrethroidy).
• Přenositelnost na kapalinovou chromatografii a miniaturizované systémy.

Závěr

Vyvinutá MDGC/GCMS metoda s multi-Deans přepínáním a NCI-MS v režimu SIM je robustní a spolehlivá pro analýzu zbytků organochlorových pesticidů v komplexních bylinných matricích a splňuje požadavky na přesnost i reprodukovatelnost.

Reference

1. Protocol for testing guideline for Ayurvedic, Siddha and Unani medicines in Nov. 2003, chapter 2.5.1., D R Lohar, Department of AYUSH, Government of India
2. Application note SCA-180-017 Introduction of MDGC solution, Shimadzu Europa GmbH