Applying the Technology of the TurboMatrix 650 ATD to the Analysis of Liquid Accelerants in Arson Investigation

Význam tématu

Analýza hořlavých kapalin ve vyšetřování žhářství je klíčová pro identifikaci a klasifikaci akcelerantů, které mohou naznačit úmyslné zapálení. Plynová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) poskytuje citlivou a selektivní metodu pro stanovení a potvrzení přítomnosti těchto látek.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo nahradit tradiční postupy založené na extrakci rozpouštědly použitím dynamického headspace a automatizované termické desorpce (ATD) s možností opakovaných analýz a archivace vzorků ve stejném tepelném desorpčním tubusu. Studie demonstruje integraci TurboMatrix 650 ATD a GC/MS systému Clarus.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf PerkinElmer Clarus 600 GC
• Hmotnostní spektrometr PerkinElmer Clarus 600 MS
• Automatizátor TurboMatrix 650 ATD
• Kapilární kolona Elite-1MS (15 m × 0,25 mm × 0,1 μm)
• Sorbent Tenax TA v metalickém tubusu

Použitá metodika

Vzorky popela a dřevěného materiálu spalovaného s benzínem i bez něj byly uzavřeny v 0,5l skleněných nádobách. Po zahřátí na 80 °C a vyrovnání po dobu 20 minut byla hlava prostoru vzorku převedena na ATD trubici proudem suchého vzduchu (50 mL/min) po dobu 2 minut při pokojové teplotě. Desorpce probíhala dvoufázově: ochlazený trap na –25 °C následován náhlým zahřátím na 250 °C po dobu 1 minuty s dělením proudu 50:1 a re-collection. GC program: 35 °C (1 min), 15 °C/min do 280 °C (3 min), doba běhu 20 min. MS detekce v režimu full scan m/z 30–500 při 4 snímcích/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly výrazné rozdíly mezi nevyčasovaným a 99 % weathered benzínem, zejména v poměru alkylbenzenů, naftalenů a alkanů. Testovací vzorky dřeva shořelého s benzínem se jasně odlišily od kontrolních vzorků bez akcelerantu. Optimalizovaný split umožnil získat čitelné chromatogramy i při vysokém obsahu akcelerantu. Opakovaná analýza téhož tubusu prokázala vysokou reprodukovatelnost a možnost archivace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje použití organických rozpouštědel, snižuje náklady na spotřební materiál i dobu přípravy vzorků. Automatizovaná termická desorpce zajišťuje čisté pozadí, vysokou citlivost a možnost opakovaných analýz a archivace pro soudní obhajobu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na další typy hořlavých kapalin a kombinace s dvourozměrnou plynovou chromatografií (GC×GC) nebo vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry. Perspektivní je rovněž miniaturizace a terénní aplikace rychlých forenzních modulů.

Závěr

Dynamický headspace s automatizovanou termickou desorpcí představuje citlivou, čistou a reprodukovatelnou cestu pro analýzu akcelerantů v požářišti. Integrovaná re-collection umožňuje opakované analýzy a archivaci bez použití rozpouštědel, což zvyšuje efektivitu a soudní obhajitelnost.

Reference

1. American Society for Testing and Materials. ASTM Method E1387-01 Standard Test Method for Ignitable Liquid Residues in Extracts from Fire Debris Samples by Gas Chromatography. In: Annual Book of ASTM Standards. Philadelphia, PA: ASTM; 2002:543-553.
2. Bertsch W., Zhang Q. Sample preparation for the chemical analysis of debris in suspect arson cases. Anal Chim Acta. 1990;236:183-195.