Determination of Volatiles in Liquors by GC-FID with Dual Acquisition System

Význam tématu

Alkoholicke napoje obsahuji zadouci aromaticke telkave slouceniny, ktere urcuji jejich chut a vuni, soucasne vsak muze do produktu pronikat i toxicky methanol a dalsi nezadouci latky. Spolehlive monitorovani teto skupiny sloucenin je klicove pro zajisteni bezpecnosti a kvality lihovin.

Cíle a přehled studie

Cilem aplikacni poznamky bylo navrhnout rychlou a robustni metodu pro soucasnou separaci a kvantifikaci klicovych telkavych sloucenin v lihovinach s vysokym obsahem ethanolu. Metoda vyuziva GC-FID se soucasnym ziskem dat z dvoch kolon, eliminuje nutnost casych vymeru a minimalizuje prestoje.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynovy chromatograf Nexis GC-2030 s autosamplerem Dual AOC-20i/s
• Dve injektory se split rezimem 1:10, injekcni objem 0.5 μl
• Kolony Rtx 502.2 (30 m x 0.25 mm x 1.4 μm) pro Směs 1 a SH-Stabilwax (30 m x 0.32 mm x 1.0 μm) pro Směs 2
• Program teplot Rtx 502.2: start 35 °C, 3 °C/min na 200 °C, 30 °C/min na 200 °C; SH-Stabilwax: start 40 °C, 3 °C/min na 130 °C, 30 °C/min na 200 °C
• Detektor plamenove ionizace FID pri 220 °C
• High Pressure Injection pro potlaceni jevu backflash
• Vnitrni standard 3-pentanol pridany na 300 ppm v kazdem vzorku
• Krizova kalibrace pri koncentracich 30 az 600 ppm pro kazdou smes

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila vysokou rozlisitelnost dvou mixu analyzovanych latok, kazda smes byla oddelena na prislusne kolone bez prekryvu piku. Kalibracni krivky ukazaly vysoke linearni chovani s koeficienty R2 vyssi nez 0.9997 pro Směs 1 a 0.9998 pro Směs 2. Pri kvantifikaci dvou komercnich vzorku lihovin byly detekovany fuselove oleje (n-propanol, isobutanol, isoamyl alcohol), estery (ethyl acetate, isoamyl acetate), aldehydy (acetaldehyde) a methanol. Methanol se pohyboval mezi 37.7 a 177.5 ppm, tedy pod limitem EU pro tradicni destilaty, ale nad limitem pro pocatecni materialy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychla a presna analyza telkavych aroma a toxickych sloucenin v lihovinach
• Dual acquisition minimalizuje prestoje spojene s vymenou kolon a presunem autosampleru
• Vysokotlakova injekce zamezuje navratu vzorku do injektoru pri praci s vodnymi matrixy
• Metodu lze snadno implementovat pro rutinní kontrolu kvality a bezpecnostni testy

Budoucí trendy a možnosti využití

Ocekava se dalsi vyuziti metody pro analyzu sikme sede oblasti destilatu a sladovych destilatu s nizkym obsahem ethanolu za vyuziti headspace GC. Integrace vysoko rezolucni hmotnostni spektrometrie muze zlepsit selektivitu a identifikaci neznamyc telkavych sloucenin. Dalsi automatizace pripadne integrace inline pripravy vzorku posune metodu k bezsnadnejsimu rutinnimu provozu.

Závěr

GC-FID system Nexis GC-2030 s dual acquisition predstavuje efektivni nastroj pro simultanni analyzu telkavych aromat a toxinů v lihovinach. Metoda poskytuje spolehlive separace, vynikajici linearitu a minimalni pracovni prestoje.

Reference

1. Dragone C et al Characterisation of volatile compounds in alcoholic beverage produced by whey fermentation Food Chemistry 112 2009 929 935
2. Paine A Dayan A Defining a tolerable concentration of methanol in alcoholic drinks Human Experimental Toxicology 20 2001 563 568