Pesticide Target Screening with GC-APCI coupled to high-resolution QTOF-MS

Význam tématu

Pesticidy jsou běžnými kontaminanty potravin a životního prostředí. Spolehlivá detekce a kvantifikace stovek sloučenin vyžaduje metody s vysokou citlivostí, selektivitou a přesností hmotnostního stanovení. GC-APCI-QTOF-MS kombinuje výhody chromatografie plynným fází s atmosférickou tlakovou chemickou ionizací a vysokým rozlišením MS, čímž umožňuje zároveň cílené screenování, identifikaci neznámých látek i retrospektivní analýzu.

Cíle a přehled studie

Studie měla ověřit použitelnost střídavého sběru full scan a broadband CID (bbCID) dat při cíleném screenování pesticidů pomocí GC-APCI-QTOF-MS. Klíčovými kroky byly optimalizace rychlého GC programu pro 60 pesticidů, přiřazení retencí a přesných monoisotopových hmotností a vytvoření pracovních protokolů pro automatizovanou analýzu.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: QuEChERS extrakty meruněk, pomerančů a rajčat obohacené 60 pesticidy (0,01–1000 ng/ml).
• GC podmínky: Rxi-5ms 30 m×0,25 mm, film 0,25 µm; tok helia 1,2 ml/min; program 70 °C–300 °C.
• Injekce: pulsed splitless při 280 °C, tlak 40 psi.
• MS podmínky: APCI II, pozitivní režim, m/z 50–1000, střídání full scan a bbCID při ≥8 Hz.
• Externí kalibrace PFTBA pro vysokou přesnost hmotnosti.

Použitá instrumentace

• GC 450-GC s PAL Combi-xt Autoinjector
• GC-APCI II zdroj
• QTOF-MS impact II
• Software DataAnalysis 4.3 a TASQ 1.0

Hlavní výsledky a diskuse

• Úspěšně identifikováno 48 z 60 pesticidů podle retence a přesné hmotnosti.
• Ostré píky s FWHM 1,2–1,4 s vyžadují scanovací frekvenci ≥8 Hz pro věrné zachycení průběhu špiček.
• LOQ 0,1–50 ng/ml, lineární rozsah ≥ dvě řády, R2 >0,99.
• Průměrná odchylka hmotnosti <0,8 ppm (kalibrace) a <0,9 ppm (v matrici), minimální vliv matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje komplexní cílené screenování pesticidů v potravinách a životním prostředí, včetně podpory diagnostických iontů pro potlačení rušení matricí a možnost retrospektivní analýzy bez dodatečných dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází a počtu sledovaných pesticidů.
• Automatizace datové analýzy a aplikace strojového učení pro neznámé látky.
• Standardizace postupů pro mezinárodní harmonizaci kvality potravinářských kontrol.
• Zrychlení GC protokolů pro vyšší propustnost vzorků.

Závěr

GC-APCI-QTOF-MS s bbCID se ukázala jako spolehlivá a robustní metoda pro cílené screenování pesticidů s vynikající lineárností, hmotnostní přesností a minimálním vlivem matrice, čímž doplňuje existující GC-MS a LC-MS technologie.

Reference

Bruker Daltonics: Poster Note PN-19 „Pesticide Target Screening with GC-APCI coupled to high-resolution QTOF-MS“